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1、第36卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第3期2008年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry365~368超高压提取桑叶芦丁*励建荣韩晓祥(浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江省食品安全重点实验室,杭州310035)摘要考察了常温下超高压提取桑叶芦丁的提取工艺,观察了不同提取溶剂、提取压力、溶剂与原料比、提取时间及桑叶颗粒大小等因素对桑叶芦丁提取率的影响,并对提取工艺进行了优化。桑叶芦丁的最佳萃取条件为:70%乙醇水溶液为提取溶剂,
2、提取压力为500MPa,提取时间为8min,桑叶颗粒大小为018~025mm,溶剂与原料比为201,桑叶芦丁提取率达239mg/g。关键词超高压,提取,桑叶芦丁1引言桑叶是桑科桑属植物桑(MorusalbaL.)的叶子。桑叶(干重)中含黄酮类化合物约253%,是所有[1]植物茎叶黄酮类化合物含量较高的一种。黄酮类化合物,具有较高的生理活性和独特的药理作用。[2][3]桑叶中黄酮类化合物常规提取方法有浸渍法和索氏提取法,近年来研究和开发的有超声提取[4][5][6][7]法、微波提取、超临界流体萃取和大孔吸附树脂柱层析法
3、等新技术。这些方法不同程度的存在提取时间长、效率低等问题,无法满足人们对现代化大生产的需要。[8][9][10]超高压作为食品加工新技术主要用于食品工业中的杀菌、食品保藏及果蔬加工等领域。超高压提取(UHPE)技术是一种全新的天然产物有效成分提取技术,它是利用100MPa以上的流体静压力作用于料液上,保压一段时间(几分钟),然后迅速卸压,进行萃取,达到提取的目的。该技术具有操作简单、提取率高、时间短、杂质含量少、能耗低以及环保等优点,在功能食品的加工和开发应用中具有[11]较大的潜力和价值。文献也报道了利用超高压技术进行中药有效成分的
4、提取,而将超高压技术应用于桑叶有效成分的提取尚未见报道。本实验报道了从桑叶中提取黄酮类化合物芦丁的超高压提取工艺,同时考察了不同提取溶剂、提取压力、溶剂与原料比、提取时间及桑叶颗粒大小等因素对桑叶芦丁提取率的影响。2实验部分21仪器和试剂HPBA2-600/04型超高压提取试验机(天津市森淼生物技术有限公司);XL30ESEM环境扫描电镜(荷兰飞利浦公司);1100型HPLC-VWD(美国安捷伦公司);纯水系统(美国Millipore公司);高速万能粉碎机(天津市泰斯特股份有限公司);R-201旋转蒸发仪(上海申科机械研究所
5、);试验标准筛(浙江省上虞市纱筛厂);2K-15冷冻离心机(美国Sigma公司)。95%乙醇、甲醇(分析纯,上海嘉辰化工有限公司);桑叶由浙江省湖州市天明进出口有限公司提供。芦丁(纯度>90%,杭州市药监局提供);甲醇(色谱纯,江苏淮安市恒天工贸有限公司);磷酸(色谱纯,无锡市展望化工试剂有限公司)。22样品处理用组织粉碎机粉碎的桑叶干样品,用网筛筛分成粒径为0125~0850mm的颗粒物。准确称取1000g某一粒径的桑叶于超高压提取试验机中,加入20mL溶剂,最后按设定条件(溶剂为70%乙醇,在压力500MPa下提取8mi
6、n,样品的粒度为018~025mm。在分别研究各个参数时,只有被研究的参数是变数)进行提取。提取完毕后,过滤提取样品,收集滤液,减压蒸馏挥发溶剂后得提取液。提取2007-07-29收稿;2007-09-11接受本文系十一五国家科技支撑计划重点项目(No.2006BAD27B03)*E-mai:llijianrong@zjgsu.edu.cn366分析化学第36卷液经过萃取,柱层析、重结晶等方法进行分离纯化,得芦丁化合物。桑叶芦丁的提取率(mg/g)=桑叶芦丁量/桑叶样品量。23样品分析231色谱条件参照中华
7、人民共和国药典2005版中桑叶黄酮类化合物测定方法。将所得芦丁加甲醇(光谱级)溶解定容,过045m膜后密封备用。柱温30;检测波长358nm;进样体积10L;流动相由甲醇和05%磷酸水溶液组成,流速08mL/min;梯度洗脱程序为:0~5min,甲醇的体积分数为30%;5~10min,甲醇的体积分数为30%~35%;10~15min,甲醇的体积分数为35%~40%;15~18min,甲醇的体积分数为40%~50%;18~30min,甲醇的体积分数为50%;30~35min,甲醇的体积分数为50%~100%;35~40mi
8、n,甲醇的体积分数为100%~30%。232工作曲线绘制称取186mg芦丁对照品,用甲醇溶解并定容至5mL,摇匀后待用。分别移取上述对照品贮备液0、1000、2500、5000、7500和10000
