饮料中乙酰磺胺酸钾的测定2

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1、饮料中乙酰磺胺酸钾的测定1范围本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定法方。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、茶果等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。本标准也适用于糖精钠的测定。本标准检出限：乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4 μg/mL(g)。线性范围乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4μg/mL~20μg/mL。2原理试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高和峰面积定量。3试剂3.1甲醇。3.2乙腈。3.30.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水至1000mL。3.410%硫酸溶液。3.5中性氧化

2、铝：层析用，100目~200目。3.6乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。3.7乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL与50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL混合

3、标准液系列。1.1流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%H₂SO₄（1mL）。2仪器2.1高效液相色谱仪。2.2超声清洗仪（溶剂脱气用）。2.3离心机。2.4抽滤瓶。2.5G3耐酸漏斗。2.6微孔滤膜0.45μm。2.7层析柱，可用10mL注射器代替，内装3cm高的中性氧化铝。3分析步骤3.1试样处理5.5.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱去。吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中。加流动相至刻度，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC分析用。5.1.2可

4、乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱去，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样流至主表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。5.1.3果茶、果汁类食品吸取2.5mL试样，加水20mL混匀后，离心15分钟（4000r/min）,上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱。收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。1.1测定1.1.1HPLC参考条件分析柱：SpherisorbC18、4.6mm×150mm。粒度5μm。流

5、动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%H₂SO₄（1mL）。波长：214nm。流速：0.7mL/min。1.1.2标准曲线分别进样乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL混合标准液各10μL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，绘制标准曲线。1.1.3试样测定吸取5.1处理后的试样溶液10μL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线上查测定液中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含

6、量。HPLC色谱图：1计算结果c×V×1000试样m×1000X=式中：X—试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量，单位为毫克每千克或毫克每毫升（mg/kg或mg/mL）；c—由标准曲线上查得进样液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的量，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试样稀释液的总体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克或毫升（g或mL）；计算结果保留两位有效数字。2精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值为：