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《GBT5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、CICS567.040中华人民共和国国家标准GB/T5009.140-2003代替GB/T16345-1996饮料中乙酞磺胺酸钾的测定DeterminationofacesulfameKinbeverages2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’卜GB/T5009.140-2003月吐吕本标准代替GB/T16345-1996《饮料中乙酞磺胺酸钾的测定》。本标准按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本
2、标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生监测所。本标准主要起草人:杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.140-2003饮料中乙酞磺胺酸钾的测定范围本标准规定了饮料中乙酞磺胺酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酞磺胺酸钾的测定。本标准也适用于糖精钠的测定。本标准检出限:乙酞磺胺酸钾、糖精钠各为4pg/mL(g)。线性范围乙酸磺胺酸钾、糖精钠各为4lag/mL-20pg/mL,2原理试样中乙酞磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C
3、:柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3试荆3.1甲醇。32乙睛。3.30.02mol/L硫酸筱溶液:称取硫酸按2.642g，加水溶解至1000mL,3.410%硫酸溶液。3.5中性氧化铝:层析用，100目一200目。3.6乙酞磺胺酸钾，糖精钠标准储备液:精密称取乙酷磺胺酸钾、糖精钠各。.1000g，用流动相溶解后移人100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酞磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。3.7乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准使用液:吸取乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL,2mL,3m
4、L,4mL,5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酞磺胺酸钾、糖精钠4lag/mL,8pg/mL,12pg/mL,16pg/mL,20pg/mL的混合标准液系列。3.8流动相:0.02mol/L硫酸按(740^-800)+甲醇(170^150)+乙睛(90^-50)十10%H2S0,(1mL),4仪器4.14.2高效液相色谱仪。超声清洗仪(溶剂脱气用)。离心机。:‘:抽滤瓶。4.5G3耐酸漏斗。4.6微孔滤膜0.45pm,4.7层析柱，可用10mL注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。分析步骤5.1试样处理5.1.1汽水:将试样温热，搅拌除
5、去二氧化碳或超声脱气。吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中。加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。5.1.2可乐型饮料:将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL,205GB/T5009.140-2003通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。5.1.3果茶、果汁类食品吸取2.5mL试样，加水约20mL混匀后，离心15min(4000r/min)，上清液全部转人中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱。收集洗脱液25m
6、L,混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。5.2测定5.2.1HPLC参考条件分析柱:SpherisorbC,g,4.6mmX150mm.粒度5pm,流动相:0.02mol/L硫酸钱(740mL^800mL)+甲醇(170mL-150mL)+乙睛(90mL^-50mL)+10%H2SO,(1mL),波长:214nm,流速:。7rnL/min,5.2.2标准曲线:分别进样含乙酞磺胺酸钾、糖精钠4pg/mL,8pg/mL,12pg/mL,16pg/mL,20pg/mL混合标准溶液各10pL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酞磺胺酸钾、糖精钠的含量为
7、横坐标，绘制标准曲线。5.2.3试样测定:吸取5.1处理后的试样溶液10pL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酞磺胺酸钾、糖精钠的含量。HPLC色谱图见图1:1—乙酸磺胺酸钾;2—橱精钠书3-咖啡因;4—天门冬酸苯丙氨酸甲醋。图16结果计算试样中乙酞磺胺酸钾的含量按下式计算:X-{Jxrnvxx1100000式中:X-试样中乙酞磺胺酸钾、糖精钠的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L):c—由标准曲线上查得进样液中乙酞磺胺酸钾、糖精钠的量，单位为微克每毫升伽g/mL);GB/T5009.140-2003V—试样稀释液总体
8、积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克或毫升
