药物分析09第九章维生素类药物的分析

《药物分析09第九章维生素类药物的分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第九章维生素类药物的分析⊙维生素A⊙维生素B1⊙维生素C⊙维生素E维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类活性物质。⊙维生素AVitA醇VA醋酸酯VA棕榈酸酯912345678共轭多烯醇侧链环己烯环己烯共轭多烯侧链多异构体UV易被氧化结构分析性质溶解性易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；不稳定性不饱和键，易氧化；紫外吸收特性325~328nm最大吸收；与三氯化锑呈色鉴别三氯化锑反应ChP（2000）溶剂无水无醇氯仿CHCl3蓝色紫红色→含量测定VitA含量表示I.U.(interna

2、tionalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定VAacetateVAalcohol效价(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpureVAacetate≈2.907×106I.U.紫外分光度法（三点校正法）在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。测定原理杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线物质对光的吸收具有加和性Aλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities第一法测定VAaceta

3、te→环己烷为溶剂⊕如果λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326～329nm;-规定值＞0.02则需校正第二法测定维生素A醇第一法未通过，包括：λmax不在326～329nm，必须经皂化：酯乙醚提取VA醇，洗涤，过滤溶于异丙醇VitAUV法校正公式第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由来第二法A325(校正)=6.

4、815A325-2.555A310-4.260A334⊙维生素B1(VitB1)氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)UV氨基嘧啶环噻唑环结构分析还原性碱性与酸成盐与生物碱↓→↓非水碱量法结构分析荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH-硫色素反应ChP（2000）鉴别试验Cl-反应生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦酮酸等)，硅钨酸等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓含量测定Assay紫外分光度法非水溶液

5、滴定法硫色素荧光法⊙维生素C(VitC)612345维生素C结构性质二烯醇强还原性弱酸性手性CUV己糖结构鉴别强还原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰红↓红↓黑含量测定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法⊙维生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)生育酚乙酰化酚羟基维生素E强还原性天然品右旋体生物效价右旋体:消旋体=1.4:10合成品消旋体手性C****名称R1R2生物活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.

6、1√一、鉴别试验1.硝酸反应△橙红色2.三氯化铁－联吡啶反应生育醌+Fe2+联吡啶血红色Fe3+二、生育酚的检查硫酸铈滴定液（0.01mol/L）生育酚+2Ce4+→2Ce3++对－生育醌原理二苯胺（亮黄→灰紫）（反应摩尔比1:2）含量测定气相色谱法ChP（2000）内标法加校正因子内标物正三十二烷固定相硅酮（OV—17）检测器氢火焰离子化检测器固定液：5%SE30柱温：255±10℃检测器：FID内标：十六酸十六醇酯14.54´VE24.40´内标