GBT18932.8-2002 蜂蜜中红霉素残留量的测定方法 杯碟法.pdf

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1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.8-2002蜂蜜中红霉素残留量的测定方法杯碟法Methodforthedeterminationoferythromycinresiduesinhoney-Cylinderplatemethod2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18932.8-2002前言GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为第8部分。GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本部分的附录A是规范性附录，附录

2、B和附录C是资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、付宝莲、林忠。本部分系首次发布的国家标准。GI3/T18932.8-2002蜂蜜中红霉素残留量的测定方法杯碟法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中红霉素残留量的杯碟测定方法。本部分适用于各种蜂蜜中红霉素残留量的测定。本部分红霉素的方法检出限为。.05mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误

3、的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(negISO5725:1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)原理试样中残留的红霉素经甲醇溶解后，在碱性条件下用三氯甲烷提取，提取液经浓缩并溶解后，利用杯碟法进行检测，并用红霉素标准曲线进行定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992中规定的三级水。4.1试荆4

4、.1.1甲醇。4.1.2正己烷。4.1.3三氯甲烷。4.2试验菌种枯草芽抱杆菌(Bacillussubtilis)。菌种号(ChinaMicrobialCultureCollection)CMCC(B)63501.4.3标准物质红霉素。923IU/mg或相当者。4.4工作溶液的配制4.4.1氢氧化钠溶液;1mol/L。称取40.Og氢氧化钠，溶解于水中并定容至1000mL.4.4.2磷酸氢二钠溶液:10g/L。称取10.0g磷酸氢二钠，溶解于水中并定容至1000mLo4.4.3磷酸盐缓冲溶液:pH8.0。称取16.73g无水磷酸氢二钾，0.53g无水磷酸二氢钾，溶解于水中并定容至1000mL

5、1GI3/T18932.8-20024.4.4生理盐水:8.5g/l.,称取8.5g氯化钠，溶解于1000ml一水中，121'C高压灭菌20min,4.5标准溶液的配制4.5.1红霉素标准储备溶液:准确称取(精确至。.1mg)适量的红霉素标准物质(4.3)，用甲醇(4.1.1)溶解并定容浓度为1OOOpg/mL(按效价换算)的标准储备溶液。4℃保存，贮存期限一周。4.5.2红霉素标准工作溶液:取标准储备溶液(4.5.1)用磷酸盐缓冲溶液(4.4.3)稀释，配制成浓度为0.05A10,0.20,0.40和0.80Ixg/ml的标准工作溶液。当天配制，当天使用。4.6培养基4.6.1培养基1:见

6、第A.1章。4.6.2培养基2:见第A.2章4.6.3培养基3:见第A.3章。4.6.3培养基3:见附录A中A.3,4.7菌悬液的配制将试验菌种(4.2)接种于培养基1内(4.6.1)，经(35士1)℃培养18h^24h后，再转种于培养墓2(4.6.2)的斜面上，置(35士1)℃培养7d。镜检芽抱在85%以上后，用10ml.生理盐水(4.4.4)洗下菌苔，于65℃水浴30min后，离心(3000r/min)20min，弃去上清液。再加10mL生理盐水，重复离心步骤两次。最终用10mL生理盐水制成芽抱菌悬液。4℃保存，贮存期限一个月5仪器5.1均质器:转速不低于5000r/min,5.2离心机

7、:转速不低于4000r/min,5.3旋转蒸发器。5.4恒温水浴锅。5.5生化培养箱:(35士1)0C,5.6高压灭菌器。5.7培养皿:内径90mm，底部平整光滑的玻璃皿或塑料皿，具陶瓦盖。5.8牛津杯:不锈钢小管，外径(8.0士0.1)mm，内径(6.0士0.1)mm，高度(10.0士0.1)mm,5.9游标卡尺:测量范围。mm-200MM，精度士。.02mm,6试样的制备与保存6.1试样的制备将样品搅拌均