GBT18932.3-2002 蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液相色谱法.pdf

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1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.3-2002蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相色谱法Methodforthedeterminationofstreptomycinresiduesinhoney-Liquidchromatographymethod2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总辰GI3/T18932.3-2002前言GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为第3部分。GB/丁18932的本部分等同采用德国DIN0010761《柱后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中链霉素含量D。本部分在技术

2、内容上与该方法一致，但是考虑到我国国家标准自身的特点及汉语表达习惯，对公柱后衍生一高效液相色谱法测定蜂蜜中链霉素含量》的个别内容作了编辑性修改本部分遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、范春林、李学民、林忠。本部分系首次发布的国家标准。GB/T1893

3、2.3-2002蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相色谱法1范围(;13/"I'18932的本部分规定了蜂蜜中链霉素残留量的高效液相色谱测定方法本部分适用于蜂蜜中链霉素残留量的侧定。本部分链霉素的方法检出限为0.010mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G脚T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的

4、重复性和再现性(neqISO5725;1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987)3原理试样中链霉素残留用磷酸溶液提取。提取液过滤后，用阳离子交换柱和C,。固相萃取柱净化。用甲醇洗脱吸附在萃取柱上的链霉素残留。用旋转蒸发器减压蒸干洗脱液。用。.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解残渣。溶液供带柱后衍生装置的高效液相色谱荧光检测器测定。试剂和材料4.1甲醇:色谱纯。4.2乙睛:色谱纯。4.3正己烷:分析纯。4.4乙酸:分析纯。4.5磷酸:优级纯。4.6磷酸氢二钾:优级纯。4.7磷酸二氢钾:优级纯。4.8氢氧化钠:优级纯。4.9庚烷磺酸钠

5、:C7H,;NaO,S·H,O，色谱纯。4.101,2-蔡酿-4-磺酸钠:分析纯4.11叔丁基甲醚:分析纯。4.12阳离子交换柱:苯磺酸型固相萃取往.500mg,3ml,。使用前用5mL甲醇(4.1)和10mL水预洗并保持柱体湿润。4.13Cis固相萃取柱:500mg,3mL。使用前用5mL甲醇和10m工水预洗并保持柱体湿润。4.14玻璃棉:磷酸浸泡。1GIl/T18932.3-20024.15磷酸溶液:pH=2,1000ml水中加人1mL磷酸(4.5)，在pH测试仪上滴加磷酸调节溶液pH=2,4.16磷酸盐缓冲溶液:。，2mol/I=pH二8称取33.46g磷酸氢二钾(4.6)和L

6、05g磷酸二氢钾(4.7)于2000ml烧杯中，加入900mL水并置于磁力搅拌器上搅拌，待其完全溶解后，用水定容至1000ml.。在pH测试仪上滴加数滴磷酸调节溶液pH=8o4.17氢氧化钠溶液:0.2mol/L称取8g氢氧化钠(4.8)溶于1000m,水中4.18庚烷磺酸钠溶液:0.5mol/L称取11g庚烷磺酸钠(4.9)溶于100ml,水中。4.19庚烷磺酸钠溶液:0.01mol/L,pH=3.3。称取2.2g庚烷磺酸钠于2000mL烧杯中，加人900ml.水使其完全溶解，再转人1000MI容量瓶中，用水定容至刻度。在pH测试仪上滴加乙酸(4.4)调节溶液pH=3.3a4.20

7、叔丁基甲醚一正己烷混合溶液:4+1。分别量取80ml叔丁基甲醚(4.11)和20m工正己烷(4.3)于100mL容量瓶中，混匀。4.21链霉素标准物质:含量大于95%.4.22链霉素标准储备溶液:准确称取适量链霉素标准物质(4.2.1)，用水配成0.10mg/mL的标准储备溶液，贮存于4℃冰箱中。4.23链霉素标准工作溶液:根据试验需要，用庚烷磺酸钠溶液(4.19)稀释标准储备液(4.22)配成适当浓度的标准工作溶液。4.24Lt0M水为符合GB/T668