GBT18415-2001 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法.pdf

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1、ICS67.050x04中华人民共和国国家标准Gs/T18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酞的测定方法Methodsofdeterminationforbenzoylperoxideinwheatflour2001一08一29发布2001一09一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18415-2001前言本标准参考美国AOAC935.34《面粉中的过氧化苯甲酞漂白剂(苯甲酸)—光度法》,AOAC983.16《食品中的苯甲酸和山梨酸(气相色谱法)》、日本厚生省环境卫生局汇编标准方法中关于面粉中过氧化苯甲酞的分

2、析方法以及GB/T5009.29-1996《食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法》中的有关原理和技术内容，在试验的基础上，通过简化操作步骤，提高方法的可操作性和准确性而研究制定。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准起草单位:国家粮食局谷物油脂化学研究所、国家粮油质量监督检验中心。本标准主要起草人:凌家爆、周光俊、尚艳娥、阮玲、周谙非。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准GB/T18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酞的测定方法Methodsofdeterminationforbenzoylperoxidei

3、nwheatflour1范围本标准规定了小麦粉中过氧化苯甲酞含量的测定方法及其原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算和结果表述。本标准适用于小麦粉。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法第一篇气相色谱法(I)原理小麦粉中的过氧化苯甲酞被还原铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原，生成苯甲酸，经提取净化后，用气相色谱仪测定，与标准系列比较定量。4试剂4

4、.1乙醚，分析纯。4.2盐酸，分析纯。4.3盐酸，1+(V/V):50mL盐酸(分析纯)与50mL蒸馏水混合。4.4还原铁粉，分析纯4.5氯化钠，分析纯。4.65%氯化钠溶液:称取5g氯化钠溶于100mL蒸馏水中。4.7碳酸氢钠，分析纯。4.8100碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液:称取1g碳酸氢钠溶于100ml-5%氯化钠溶液中。4-9丙酮，分析纯。4.10石油醚(沸程60C-900C)，分析纯。4.1，石油醚一乙醚(3+1,V/V):量取3体积石油醚与1体积乙醚混合。4.12苯甲酸(含量99.95%^100.05%)，基准试剂。4.

5、13苯甲酸标准贮备溶液:准确称取苯甲酸(基准试剂)0.1000g，用丙酮溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。此溶液浓度为1mg/mL,4.14苯甲酸标准使用液:准确吸取上述苯甲酸标准贮备溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以丙酮稀释并定容，此溶液浓度为100pg/mL,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一08-29批准2001一09一01实施IGB/T18415-2001仪器和设备实验室常用仪器及下述物品:5.1气相色谱仪，附有氢火焰离子化检测器。5.210pL微量注射器。5.3天平(感量0.01g和0.0001

6、g).5.4150mL具塞三角瓶。5.5150mL分液漏斗。5.650ml_具塞比色管。6分析步骤6.1样品的扦样、分样按GB5491执行。6.2样品前处理准确称取试样5.00g于具塞三角瓶中，加人。.01g还原铁粉、约20粒玻璃珠(郁mm左右)和20mI乙醚，混匀。逐滴加人0.5mL盐酸，回旋摇动，用少量乙醚冲洗三角瓶内壁，放置至少12h后，摇匀，静置片刻，将上清液经快速滤纸滤人分液漏斗中。用乙醚洗涤三角瓶内的残渣，每次15mL(工作曲线溶液每次用10mL)，共洗三次，上清液一并滤人分液漏斗中。最后用少量乙醚冲洗过滤漏斗和滤纸，

7、滤液合并于分液漏斗中。向分液漏斗中加人500氯化钠溶液30mL，回旋摇动30s，防止气体顶出活塞，并注意适时放气。静置分层后，弃去下层水相溶液。重复用氯化钠溶液洗涤一次，弃去下层水相。加人100碳酸氢钠的50a抓化钠水溶液15mL，回旋摇动2min(切勿剧烈振荡，以免乳化，并注意适时放气)。待静置分层后，将下层碱液放人已预置3-4勺固体氯化钠的50mL比色管中。分液漏斗中的醚层用碱性溶液重复提取一次，合并下层碱液于比色管中。加人。.8m工_盐酸((1+1)，适当摇动比色管以充分驱除残存的乙醚和反应产生的二氧化碳气体(室温较低时可将

8、试管置于50℃水浴中加热，以便于驱除乙醚)，至确认管内无乙醚的气味为止。加人5.00mL石油醚一乙醚(3十1)混合溶液，充分振摇1min，静置分层。上层醚液即为进行气相色谱分析的测定液。6.3制作工作曲线准确吸取苯甲酸标准使用液0,1.0,2.0,