面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究

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1、2010年6月陕西理工学院学报(自然科学版)June．2010第26卷第2期JournalofShaanxiUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition)V01．26No．2[文章编号]1673—2944(2010)02—0055—03面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究吴迎春，聂峰(陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中723001)[摘要]基于在酸性条件下过氧化苯甲酰氧化KI生成I：，I与淀粉作用生成I一淀粉蓝色化合物的特效反应，建立了测定面粉中过氧化苯甲

2、酰的分光光度法。研究表明I一淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540nm，在过氧化苯甲酰浓度为0．O10--0．085g／kg的范围内与吸光度变化呈线性关系，检出限为0．0032g／kg，相对标准偏差0．83％。方法具有简单，准确和灵敏度较高的优点。[关键词]面粉；过氧化苯甲酰；碘化钾；淀粉[中图分类号]0657．32[文献标识码]A过氧化苯甲酰(又名过氧化苯酞)，白色粉末，无味，分解温度lo3—106℃，难溶于水，易溶于丙酮、苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。是一种危险的高反应性氧化物质，但是它的强氧化性对面粉

3、有增白和防腐作用，因此作为一种面粉改良剂而被使用，我国在20世纪9O年代初也开始在面粉中添加过氧化苯甲酰。但近年研究表明，过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养成份，导致面粉中的叶黄素、类胡萝卜素等天然成分丧失【】I2】，而且食用过量的过氧化苯甲酰，短期会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量食用会对肝脏造成严重的损害J。因此各国都规定了使用限量，如联合国粮农组织规定0．075g／kgH】，英国和美国规定为0．05g／kgj，甚至一些国家已禁止在面粉中添加使用。我国于1996年对过氧化苯甲酰的使用限

4、量定为0．06g／kgJ，但利益驱动违规随意添加的现象仍很严重，损害了消费者权益。因此，为保证食品安全，研究食品中包括过氧化苯甲酰在内的有害物质残留量的简单、快速检测技术是一项有意义的工作。关于面粉中过氧化苯甲酞酰含量检测方法，国内外相关文献报道多为气相色谱法、高效液相法、化学检验法、化学发光法等卜-加国家标准采用气相色谱仪u¨检测。这些检测方法准确度高，但仪器昂贵，分析成本高，检测时间长，操作繁琐，不利于中小型生产企业对过氧化苯甲酰的检测。因此，研究快速、简便而实用的过氧化苯甲酰测定方法具有重要的

5、实际意义。本文研究了在酸性条件下，利用过氧化苯甲酰具有的强氧化性特点，氧化KI试剂生成I。，I：与淀粉反应生成I。一淀粉蓝色络合物的特效反应原理，结合光度法检测技术建立了光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。光谱研究表明I：一淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540nm，在pH=5．0—6．0介质中，的浓度为0．0008g／mL，淀粉的浓度为0．08％，显色8min的最佳实验条件下，过氧化苯甲酰在0．Ol0—0．085g／kg的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系。新方法具有灵敏、准确、简单的优点，检出

6、限为0．0032g／kg，相对标准偏差O．83％。1实验部分1．1仪器与试剂仪器：Cavy50conc紫外可见分光光度计(Vafian)；T一1800紫外可见分光光度计(北京普析责任有限公司)；GR一200电子天平(A&D公司)。试剂：过氧化苯甲酰(A．R上海化学试剂总厂)；KI(A．R北京试剂厂)；淀粉(A．R西安化工厂)；收稿日期：2010一O1—13作者简介：吴迎春(1969一)，女，陕西汉中市人，陕西理工学院副教授，主要研究方向为分析化学和仪器分析。陕西理工学院学报(自然科学版)第26卷HS

7、O(A．R西安化工厂)；HAc(A．R西安试剂厂)，Nahc(A．R西安试剂厂)；其它所用试剂均为分析纯或优级纯，水为二次去离子水。1．2实验方法取不同浓度过氧化苯甲酰标准液或试液于容量瓶中，调节KI浓度为0．0008g／mL，pH为5，淀粉浓度为0．008％，室温下置于暗处显色8rain后，以未加入过氧化苯甲酰溶液做空白，检测波长540nm测定吸光度。2结果与讨论2．1最佳条件的选择2．1．1最大吸收波长分别考查了过氧化苯甲酰在2o0o0nm波长范围内的吸收光谱，以及所用试剂和I一淀粉蓝色络合物在

8、250_8OOnm波长范围的吸收情况(如图1，图2所示)。结果表明，I一淀粉蓝色溶液在540nm处有最大吸收，共存的其它物质均不产生干扰，说明利用过氧化苯甲酰的氧化性，反应生成I：，再用淀粉显色后在‘540nm波长下用分光光度法测定过氧化苯甲酰含量的新方法是合理的。用不含过氧化苯甲酰的试液作为参比，经试验在检测处不存在干扰。图1I一淀粉络合物吸收曲线图2参比液吸收曲线2．1．2酸介质与试液酸度选择关于酸的种类与用量，在本课题的前期研究中已报道[1本文采用的显色条件为H