过氧化苯甲酰的精制

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1、过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯丙酮苯氯仿溶解度（g/100mL）0.51.01.511.014.616.431.6三、实验药品及仪器药品：过氧化苯

2、甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图一、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml烧杯中加入2.5gBPO和10ml氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分

3、析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。受热、见光、摩擦都易导致分解]一、实验产物拍照二

4、、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO需要精制？答：BPO做为聚合反应的引发剂，BPO的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。（2）本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？答：重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。本实验采用第三种。之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小。BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO析出。而选

5、用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效。如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。另外，石油醚也可以代替甲醇，只是实验室里甲醇更为常见。（3）除杂质为什么用常压过滤不用抽滤？答：由于氯仿挥发很快，抽滤会显著增大氯仿的挥发速度，虽然过滤时间缩短了，但是氯仿的挥发导致了过量产品提前析出，严重降低实验产率。（4）过滤速度是慢好还是快好？答：快好。A、由于氯仿挥发很快，如果过滤速度慢的话，氯仿挥发过多，BPO析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离出来，使最终的产率下降；B、速度过慢会使有些产品与杂质

6、混在一起，不能起到很好的分离效果。因此，在过滤的时候应该快些。（5）滴加滤液时应注意哪些注意事项？答：A、一定要用滤液向甲醇中滴加，而不能反过来；B、在滤液滴到甲醇中的时候，应控制速度，慢慢均匀滴加，这样有利于晶体的析出；C、在滴加的过程中严禁用玻棒搅拌或剧烈晃动，因为搅拌或剧烈晃动会破坏晶体的成型，难以形成针状晶体。（6）为什么要将滤液滴到甲醇中，反过来行吗？答：不行。因为BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO从氯仿中析出。而反过来，用甲醇滴滤液，BPO最终虽然也能析

7、出，但刚开始时，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使BPO从氯仿中析出。当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间过长，氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使BPO突然大量析出。用这种方法不仅时间过长，而且不利于晶体的成型，结成的晶形不是很理想。（7）为什么有的组得到的针形比较长而有的组得到的针形比较短？答：A、滤液滴加速度过快会导致针形短小或形状不规则；B、过晚放入冰箱中或者在冰箱中放置时间过短，会导致针形短小；C、反向滴加也可能会导致针形短小或形状不规则；D、搅拌等剧烈晃动，会打断晶体的定向排列，导致针形短小。（8）为什么低温长出的晶体

8、比较长？答：A、低温时，BPO溶解度下降，可供结晶的核心比较多，分子更易定向排列，形成较长的晶体；B、低温时，晶体沉积慢，容易达到结晶溶解平衡状态，从而形成较长的晶体。（9）哪些因素会导致产率