XRD 分析方法

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1、ZnO-XRD实验报告【样品制备】实验用ZnO以水浴法制得（以ALD制备ZnO所用Cu籽晶层），反应物分别为25mmol/L的六亚甲基四胺和25mmol/L硝酸锌，水浴温度80°C，时间8h。显微镜下观察是ZnO纳米线。【XRD测试条件】以0.02°为步进从20°扫到65°。由于测试台上用来固定晶片的橡皮泥不能用，故采用直接测试的方法。【实验结果】【实验分析】以origin8对图上三峰分别进行高斯单峰拟合，可以得到如下结果蓝色峰拟合结果：Equationy=y0+(A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)Adj.R-Square0.9

2、8029ValueStandardErrorPSDy048.446128.96285PSDxc33.198090.00174PSDw0.143620.00379PSDA702.9696318.438PSDsigma0.07181PSDFWHM0.1691PSDHeight3905.2888绿色峰拟合结果：Equationy=y0+(A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)Adj.R-Square0.99762ValueStandardErrorPSDy0399.6003478.63213PSDxc34.650195.29E-04PSD

3、w0.172820.0011PSDA13362.6279.46617PSDsigma0.08641PSDFWHM0.20348PSDHeight61692.03红色峰拟合结果：Equationy=y0+(A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)Adj.R-Square0.98599ValueStandardErrorPSDy097.9294729.16479PSDxc61.902510.0018PSDw0.164910.00439PSDA561.5140416.62245PSDsigma0.08245PSDFWHM0.19416PSD

4、Height2716.8326以布拉格公式计算三峰对应的晶格间距（X射线波长取1.54A）：2ThetasinThetad33.200.292.69634.650.302.58761.900.511.498通过对比三个最强峰的位置，我并没有找到合适的PDF卡片。所以，我尝试寻找能满足三强线中符合两线位置的PDF卡片。从PDF#21-1486，我找到对应Theta=33.20和61.90度的ZnO。但是，第二强度峰位并没有在实验中显示。而且，从绝对偏差来看，也非常大。D（实验值）D（理论值）相对强度绝对偏差相对偏差2.6962.661000.0361.35%　1.5790

5、　　1.4981.48600.0181.22%由于样品衬底是Cu，所以我考虑实验中出现的绿色峰位可能是有Cu或者CuO峰。从PDF#83-1665，找到对应Cu4O3的峰位。由于最强峰位强度远大于其他峰位，很可能其他峰位（如d=1.587）被ZnO相应峰位掩盖。【实验总结】从实验结果来看，由于测量误差较大，不能确定本次实验样品具体的晶格常数和结晶情况。出现大误差的原因，我认为有以下几点：一、实验样品较复杂：不同物质之间的生长情况很可能会相互影响，Cu作为籽晶层很可能会影响ZnO的晶格常数，同时两者的XRD谱也会相互影响；二、实验操作不规范：由于测试台测试条件有问题，不能

6、采用标准的流程进行测试（应用橡皮泥固定衬片，保持衬片高度和标准高度一致），这对于晶格常数的测定也会有较大影响；三、实验流程有问题：对样品进行测试后，如果拟合有问题，应当将样品不同物质分开处理得到XRD谱进行比较，但由于实验样品的选择问题，不能进行分开处理。【参考文献】（1）WuZ,XuC,WuY,etal.ZnOnanorods/AgnanoparticlesheterostructureswithtunableAgcontents:Afacilesolution-phasesynthesisandapplicationsinphotocatalysis[J].Crys

7、tEngComm,2013,15(30):5994-6002.