多晶体分析方法(xrd)

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1、US多晶体分析方法娜铁酬緝5泷波的Mo箱射曲线人射线一、德拜一谢乐法德拜相机为圆筒形喑盒，相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为57.3mm和114.6mm。(一)、德拜相的摄照(1)、底片安装正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装吋光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔。偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是/?。当底片围成圆时，接头位于射线朿的垂线上。底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。(2)、摄像规程

2、的选择(a)X射线管阳极靶材元素根裾吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即ZRI<2#或2

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4、□Z样,ZRI=Z样+1(b)滤波片滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。滤波原子序数低于靶材元素原子序数，在确定了靶材后，选择滤波片的原则是:当Z祀S40时，Zag=Z^-l；当Z祀〉40时，；=Zw-2(c)管电压通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。(三)、德拜相的误差及修正(1)试样吸收理论衍射线为自试样中心发山，形成4沒角的圆锥，与圆筒底片相交的弧对距离为2L

5、()但实际上入射线易被试样吸收，仅在表面一薄层产生衍射线，实测弧对2£外缘宽于理论2L。，2L外缘=2L0+2p，或2£0=2L外缘-2p，/?为试样直径。(2)底片伸缩误差如果底片未贴紧相机A径、相机半径误差、底片冲洗干燥后伸缩，对此要加以校正。从偏装底片上可以直接测量出底片所围成圆筒的周长，这个周长称为有效周长。Co=A+J5(四)、德拜相的分析计算B通常低角线条较窄且清晰，附近背底较浅，高脚线条则相反，沒特别高的线条，还能看到分离的/^双线。(1)对各弧对标号过底片中心画一基准线，并对各弧对进行标号。从低角区起，按沒递增

6、顺序表上1-1'，2-2；3-3•等。(2)测量有效周长C(>低角r2fr123455.4'CQ=4+在高低角区分别选出一个弧对，测量A、B值并按公式计算有效周长。(3)测量并计算弧对的间距测量底片上全部弧对的距离。对低角的线条，只要测得弧线外缘距离，根据2&=2~哦-2/?计算出2iQ对于高角线条，如5-5*弧对，可测2£5,根据有效周长即可计算出2i5(外缘)=C0-2L5•(内缘)。90°(4)计算汐，3=-—•2Ln=/C2L。Co(5)计算rf,d=A/2sin0如果双线能分开，/I采用相应值，否则采用双线的权重平均

7、值。(6)估计各线条的相对强度值//人/,指最强的强度，/为任一线的强度。用目测法将黑度最大的线条强度定为100(即100%),其余可酌情定值。(7)查卡片根据6/系列与/系列，对照物质的标准卡片，若与某卡片很好的吻合，则该卡片所载物质即为待定物质。6/系列为主要的依据。(8)标注衍射线指数(指标化)，判别点阵类型根据布拉格公式，确定照片上每一条衍射线条的晶而指数。(9)计算点阵参数yjH2+K2+L2则sin沒=^=^->///2+火2+/?,2d2a义2两边平方sin2沒=^(H2+/T2+L2),即掠射角正弦的平方比等于

8、干涉面指数平方和之比。对于简单立方点阵，面指数平方和纸fp为1:2:3:4,体心立方点阵2:4:8:10,面心立方点阵3:4:8:11:12:16:19,计算出sin2汐的连比，即可判断点阵类型。注:当采用114.6mm的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距(2L)每毫米对应的2沒角力1°若采用57.3mm的德拜相机时，测S的衍射线弧对间距(2L)每毫米对应的2沒角为2°二、X射线衍射仪测角仪圆为反射球，聚魚圆为倒易球一、X射线测角仪X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动校制单元等部分组成，其屮测角仪是仪器

9、的屮心部分。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2沒的变化而变化。衍射仪法与德拜法的区别1)接收X射线方而衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；2)衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项//不一样；聚焦圆3)衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐-•接收衍射，徳拜法中底片是同吋接收衍射0-23联动：试样表面处在入射线和衍射线的反射位置上，确保狭缝光阑、探测器处于衍射方向，接收相应晶面的衍射线，即试样台转过沒时，计数管转过2汐。在运转过程中，

10、聚焦圆时刻在变化着，当沒较小时其直径较大，曾大时则相反。多晶体中晶粒取向混乱，在入射线照射到试样表面的大量晶粒时，只有那些平行于试样表面、满足布拉格方程的晶面产生衍射线，而且反射是瞬时的。而其它晶面虽满足布拉格方程，但与试样表面不平行，产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而接收。可