《多晶体分析方法》ppt课件

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1、4.2转晶法(RotationMethod)底片入射X射线CO:入射方向。实际晶体旋转，即倒易点阵绕C*旋转，所有hkl晶面的倒易点都分布在与C*垂直的同一平面（l=1的层面）。转晶法原理倒易点阵转晶法的Ewald作图S0/001Ob1b2b3C011021101111121010020100110120101111121100110120S/Ewaldsphere当倒易点阵绕轴转动时，该平面将反射球截成一个小圆。hkl的倒易点在此圆上与反射球接触，衍射矢量S/终止于此圆上，即hkl衍射光束的方向。同理，kh0衍射和hk-1衍射也如此。Reciprocalla

2、tticerotatesherecO*SphereofreflectionlthlevelZerothlevelX-raybeamlthlevel0thlevelDirectbeamSphereofreflectionc*(00l)OC1/1/hklOscillationdiagramofapatite(sampleK7,Cu/Ni,40kV,20mA,exposed3h.,Oscillationaxis=caxis。WeissenbergdiagramofapatitesampleK7Cu/Ni,40kV,20mA,exposed60h.,D=57.3mm,r

3、=24mm。Rotationaxis=baxis4.3粉晶法2可调节样品暗盒、胶片X射线通常微晶尺寸在10-2~10-2mm，设X射线照射体积为1mm3，被照射微晶数约为109个——微晶无数，且无规则取向。波长不变，必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,，在2θ方向发生衍射，形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角，形成同心圆。入射X射线样品VIVIIIIII2122r2dsin=同心圆称为Debye环，环直径为2X，样品至底片距离2D若X光波长已知，可计算晶面间距dhkl，进而求晶胞参数若晶面间距dhkl已知，可

4、计算X光波长。2样品X射线2x2D最小的2(最内层)对应最大的d最大的2(最外层)对应最小的d22x以简单立方为例：最大的d意味着（h2+k2+l2）最小(100)211111110312最大d100:（h2+k2+l2）=1d100其次d110:（h2+k2+l2）=2d110例：POM属六方晶系，求得d后，代入相应晶系的面间距计算公式中，得到晶胞参数。hkl2x(mm)d(Å)a(Å)c(Å)100343.864.46105552.607.6110682.234.46115891.897.8第四章多晶体分析方法前几章我们讨论了x射线的产生及其在晶体中衍

5、射的基本原理，这一章将介绍x射线衍射的最基本的实验方法和装置。粉末法是由德国的Debye和Scherrerr于1916年提出的。如利用得当，粉未法是所有衍射法中最为方便的方法，它可以提供晶体结构的大多数信息。粉末法是以单色X射线照射粉末试样为基础的，所谓“单色”是指x射线中强度最高的K系X射线，“粉末”可以为真正的粉末(通常用粘结剂粘结)或多晶体试样。粉末法可以分为照相法和衍射仪法，照相法中根据试样和底片的相对位置不同可以分为三种：(1)德拜—谢乐法(Debye-Scherrermethod)，底片位于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上；(2)聚焦照相法(focusi

6、ngMethod)，底片、试样、X射线源均位于圆周上；(3)针扎法(Pinholemethod)，底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。所有的衍射法其衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。各个圆锥均由特定的晶面反射引起的。第二章已经述及，在粉末试样中有相当多个粉末颗粒，含有相当多的我们感兴趣的（hkl）晶面，而且是随颗粒一起在空间随机分布的。当一束X射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的（hkl）晶面满足布拉格方程，在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的圆锥。图4-10绘出了x射线在粉末样品上发生衍射时的

7、衍射线的空间分布(图中只绘出了四个衍射圆锥)。工程上及一般的科学试验中常见的是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细(例如在30um以下)将得到与粉末试样相似的结果，但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得衍射圆锥不连续，形成断续的衍射花样。(a)铜　(b)钨　(c)锌入射X射线样品VIVIIIIII2122r4RSOS1S20<2<90§4—2粉末照相法、德拜法及德拜相机多晶体粉末的衍射花样可以用照相法记录，要解决的问题是如何得到圆锥的照片，如何测定2θ角，如何由θ角推算出圆锥所属的晶面。图4—1(a)所示为德拜法的衍射几何