XRD分析方法介绍.ppt

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1、XRD分析方法介绍1、x射线的产生及性质1.1x射线的产生x射线首先是由伦琴于1895年发现的，其后很多科学家都对其进行了深入的研究，并将其作为一种分析方法得以应用。x射线是由高速运动的电子突然受阻，由于与物质的能量交换作用而产生的。在实验室中，x射线的产生是用具有高真空度的x射线管来完成的。x射线管的管壁用玻璃或透明陶瓷制成，管内高真空可以减少电子的运动阻力。阴极由钨灯丝构成，灯丝被3~4A的电流加热后发出大量的热电子，电子经聚焦和5000~8000v的电压加速后撞击阳极金属靶时，电子的猝然减速或停止运动，使大部分能量以热辐射的形式耗散掉，少部分能量则以x射

2、线形式向外辐射，并产生x射线谱1.2x射线的性质x射线是一种具有较短波长的高能电磁波，由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。X射线的波长范围为0.01~100Å，介于紫外线和γ射线之间，并有部分重叠峰。x射线是一种本质与可见光相同的电磁波，具有类似于可见光、电子、质子、中子等的性质——波粒二象性。x射线显示波动性时，有一定的频率和波长，表现出衍射现象x射线与可见光相比，除具有波粒二象性的共性之外，还因其波长短、能量大而显示其特性：①穿透能力强；②折射率几乎等于1；③透过晶体时发生衍射。1.3x射线谱x射线是高速运动的电子撞击靶材突然减速时产生的。由x射

3、线管发出的x射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”x射线，称为连续谱或“白谱”；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征x射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。当x射线管外加电压足够高时，各靶材产生的x射线谱都由这两部分组成。x射线管在不同管压下强度-波长曲线示意图（左：连续谱；右：连续谱和特征谱）是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色x射线。1.3.1连续谱连续谱是从某个最短波长（λmin）开始，强度随波长连续变化的线谱。产生连续谱的机理是：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被

4、减速。电子减少的能量（ΔE）转化为所发射x射线光子能量（hυ），即hυ=ΔE。这种过程是一种量子过程。在连续谱中，峰值对应的波长约为1.5λmin。当x射线管电流不变时，随管电压提高，λmin向短波方向移动，且连续谱强度也随之增加。连续x射线谱只有在x射线的劳厄照相法中才用，在其他方法中均用单色x射线作为光源，连续谱的存在只能造成不希望有的背景，通常用滤波片或晶体单色器将其去除。1.3.2特征谱原子可看成是由原子核及绕核运动的电子组成。电子分布在不同能级的壳层上，离核最近的k层能量最低，其次是L、M、N等能级逐渐增高。特征谱是若干波长一定而强度很大的x射线谱。

5、特征谱的产生与靶材中原子结构及原子内层电子跃迁过程有关。当高速运动的电子击靶时，具有高能量的电子深入到靶材的原子中，激出原子内层电子，而使原子处于不稳定的激发态，为使原子恢复至稳定的低能态，邻近的电子立即自发地填其空穴，同时伴随多余能量的释放，产生波长确定的x射线，其x射线的频率和能量由原子跃迁前后的电子能级（E2和E1）决定，即hυ=E2―E1x射线的这种产生过程类似于光学光谱的量子过程。特征x射线的产生示意图特征x射线的命名主要考虑以下几点：①某层电子被激发，称某系激发。如k层电子被激发，称k系激发。②某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的x射线辐射，称

6、某系辐射、某系谱线或某线系。如外层电子填k层的空穴后所产生的特征x射线，称k系辐射、k系谱线或k线系。③当电子填空穴前处于近邻、次近邻、…、电子层，则在对应谱线名称下方标上αβγ…，如L、M层电子跃至k层，对应称Kα、Kβ系线。M层电子跃至L层，对应称L系线。④当电子填空穴前处于某电子层的各亚层电子层，则在该谱线名称的下方再标上数字。如L层有3个亚电子层，根据量子理论，L1能级稳定，不产生电子的跃迁，则电子从Lα2、Lα1分能级跃至K能级，对应产生Kα1、Kα2谱线。1.4x射线与物质的相互作用X射线有较强的穿透能力，但由于物质对x射线存在各种作用，使得x射线

7、被吸收并散射，x射线能量转变为其他形式的能量，最后将使x射线强度显著减弱，只有一小部分透射线保持原有能量，沿原方向直接穿过并继续传播透射X射线相干的非相干的散射X射线热能吸收荧光X射线俄歇效应光电效应1.4.1x射线的透射X射线透过物质后强度的减弱是x射线光子数的减少，而不是x射线能量的减少。所以，透射x射线能量和传播方向基本与入射线相同。X射线与物质的相互作用实质上是x射线与原子的相互作用，其基本原理是原子中受束缚电子被x射线电磁波的震荡电场加速。短波长的x射线易穿过物体，长波长x射线易被物体吸收。1.4.2X射线的吸收物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通

8、过物质时转变为其它形式的能量，X射线发