食品分析64398

《食品分析64398》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第五章食品中矿物质元素的测定第一节概述一、食品中矿物质元素的分类及来源食物中各种元素对人体来说，分为必需元素非必需元素有毒元素人体内矿物质大约占人体重量6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P……二．微量元素：在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。①Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。②Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定

2、可知人体内Zn含量情况）。2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44%，而山区儿童仅为32.4%（低于正常值）1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益无机锗毒性大，有机锗毒性小。三．有毒元素：1.目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年③

3、镉在体内半衰期为16—31年。（1）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素（2）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素或食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中的焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造成。（3）随着经济的发展，各种新材料的出现，造成了新的食物污染。（4）工业“三废（废水、废气、废渣）以及农药、化肥用量的增加，造成土壤、水源、空气等的污染，使重金属及有毒元素在动、植物体内富集并直接影响人类的健康。来源：

4、13二、食品中矿物质元素的检测方法(1)滴定法(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。（4）原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(3)分光光度法第二节食品中常量元素的测定一、钙的测定1．原理样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。2．试剂要求使用去离子水，优级纯试剂盐酸、硝酸、高氯酸、0.5mol/L硝酸溶液混合酸消化液：硝酸十高氯酸(4：1)。镧溶液(La25g/L)：氧化镧

5、25g溶于75mlHCl,稀释至1L钙标准溶液：25ug钙/mL（CaCO3）盐酸溶解，配制钙标准使用液（5，10，20ug钙/mL）吸取钙标准液，加25g/L镧溶液5ml，0.5mol/LHCl稀释至25ml。原子吸收分光光度计(3)仪器微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙的测定的试样不得使用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉）先用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面

6、粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。(4)操作方法（1）样品制备（2）样品处理称样消化除硝酸定容混合酸镧溶液去离子水做试剂空白溶液②系列标准溶液配制配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。元素使用液浓度/（μg/mL）吸取使用液量/mL稀释体积/mL标准系列浓度（μg/mL）稀释溶液钙251500.525g/L氧化镧溶液2131.54263③仪器参考条件的选择所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水反复冲洗晒干或烘干，方可使

7、用。④标准曲线的绘制将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定⑤样品测定（5）计算以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值(C及C0)视频：原子分光光度仪器介绍（1）原理在pH12-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA-Ca络合物，可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂（NN），NN水溶液在PH＞11时为纯蓝色，可与Ca2+结合生成酒红色的NN-Ca2+，其稳定性比EDTA—Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结

8、合，接近终点时EDTA夺取NN—Ca2+中的Ca2+，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。Ca2++EDTA→EDTA-CaCa2++NN（蓝色）→NN-Ca2+（酒红色）2.滴定法（EDTA法）（2）主要试剂（1）1.25mol/LKOH溶液（2）10g/L氰化钠溶液（3）0.05mol/LNa3C6H5O7（柠檬酸钠）溶液（4）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）（5）EDTA