电子探针分析83350

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1、电子探针显微分析电子探针X射线显微分析电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析.2、金属

2、材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定.3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测.4、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域.5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。使用范围电子探针X射线显微分析常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometer，简称WDS）另一种是利用特征X射线能量的色散谱仪，简称能谱仪（En

3、ergyDispersiveSpectrometer，简称EDS）。一、结构与工作原理电子探针仪的结构示意图见图.电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成分光和探测原理X射线的分光和探测原理:如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的

4、衍射强度大大提高。聚焦圆两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰(Johann)型聚焦法(a)，虚线圆称为罗兰圆（Rowlandcircle）或聚焦圆。聚焦圆(b)聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法。回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，

5、可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。回转式波谱仪聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。直进式谱仪直进式谱仪的特点:分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改变角。聚焦圆的中心O在以S为中心，R为半径的圆周上运动。结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也

6、就是吸收条件相同。分光晶体分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。分光晶体谱仪的角有一定变动范围，如15°-65°；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到

7、原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在18-113Å。X射线探测器作为X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。有关X射线探测器的结构及工作原理可参看“多晶体X射线衍射分析方法”一章，此处不再重复。X射线记数和记录系统X射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析

8、器输出的标准形式的脉冲信号，需要转换成X射线的强度并加以显示，可用多种显示方式。脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率(cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元素浓度）分布曲线。波谱谱仪测试结