《电子探针显微分析》PPT课件

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1、第十三章电子探针显微分析【教学内容】1.电子探针仪的构造和工作原理2.波谱仪与能谱仪的比较3.电子探针仪的分析方法及其应用【重点掌握内容】电子探针仪的分析方法与应用【教学难点】定量分析的基本原理电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的

2、化学成分进行分析。常用的X射线谱仪有两种：波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometer，简称WDS）：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。能谱仪（EnergyDispersiveSpectrometer，简称EDS）：利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪。一.电子探针仪的结构与工作原理电子探针仪的结构示意图见右图，由图可见，电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。(一)波谱仪（WDS）的结构和工作原理1.结构：由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。分光晶体分光晶体是专门用来对X射线起色

3、散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。谱仪的角有一定变动范围，如15～65°；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在18-113Å。P242表14-1列出了波

4、谱仪常用分光晶体的基本参数。X射线探测器作为X射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。X射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输出的标准形式的脉冲信号，需要转换成X射线的强度并加以显示，可用多种显示方式。脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率(cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时

5、的X射线强度（元素浓度）分布曲线。2.工作原理已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿各向发出，成为点光源。在样品上方放置分光晶体，当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsin=时，该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：固定波长下，特定方向入射才可衍射；处处衍射条件不同；要解决的问题是：分光晶体表面处处满足同样的衍射条件；实现衍射束聚焦。把

6、分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。聚焦圆右图是第一种X射线聚焦的方法－－约翰(Johann)型聚焦法，虚线圆称为罗兰圆（Rowlandcircle）或聚焦圆。把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。从图

7、中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法（右图）。3.波谱仪的种类在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方