空气质量甲醛方法确认报告

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1、乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。3.方法依据及适用范围本方法依据：GB/T15516-1995。适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。4.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲

2、溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。5.仪器与试剂5.1仪器5.1.1分光光度计（1cm比色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：5.00μg/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0。6．操作步骤6.1绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号0123456甲醛标准溶液（ml）00.200.802.004.006.007.00蒸馏水(ml)10.009.809.208.00

3、6.004.003.00甲醛含量μg01.04.010.020.030.035.0各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。置于沸水浴中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。6.2样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。空白试验：用现场

4、未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。7.计算公式试样中甲醛浓度c（mg/m3）：式中：m--根据校准曲线计算甲醛含量，μgV1--定容体积，mLV2--测定取样体积，mLVnd--所采气体标准状态体积，L8.方法验证试验8.1检出限测定：8.1.1按第6步骤绘制标准曲线，计算回归方程，结果如下：序号0123456含量（μg）01.04.010.020.030.035.0吸光度-空白（0.015）0.0000.0230.0840.1960.4110.6170.736校准曲线Y=a+bxa=-0.0023b=0.0208r=0.99958.1.2方法检出限:测定7个空

5、白浓度,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）空白试验，将各测定结果换算成样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，方法检出限公式即MDL=t（n-1，0.99）×S（t（n-1，0.99）--自由度为n-1，置信度为99%时的t值），最低检出限统计表如下：序号1234567响应值0.0150.0140.0150.0120.0140.0150.013结果（mg/L）0.080.080.080.070.080.080.07标准偏差（Sb）0.005最低检出限（mg/m3）0.0168.2精密度：对浓度为0.10mg/L的甲醛标准溶液

6、放入50mL比色管中，按标准曲线步骤进行七次重复测定，记录吸光度并在曲线上查出结果浓度，见下表：编号1234567标样吸光度-空白吸光度（0.015）A0.1000.1030.1030.1020.1000.1020.100浓度μg/ml0.0980.1010.1010.1000.0980.1000.098均值μg/ml0.101标准偏差μg/ml0.002相对标准偏差%1.958.3准确度：取一支环境保护局标准样品研究所编号为204530甲醛标准样品，准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。取50.00ml标准样品按曲线分析步骤分析，测得结果为1.

7、34mg/L，在标准样品浓度范围内（1.33±0.09mg/L），该结果准确可靠。9.结论与评价本实验室测出最低检出限0.016mg/m3,检出限较小，符合标准要求。本实验室对标准溶液进行七次重复测定，测得相对标准偏差为1.95%，精密度良好，符合标准要求。本实验室对环境保护局标准样品研究所编号为204530酚标准样品测试，结果为1.34mg/L，在标准样品的浓度范围内1.33±0.09mg/L，符合要求。本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培