方法确认报告shengongxi

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1、方法确认报告方法名称:《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》HJ/T694-2014验证人员:审核人员:报告编制人:批准人:日期:牡丹江市新区环境检测有限公司1.1.基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号:YQ-12设备名称:原子荧光分光光度计型号:AFS-8220生产厂家:北京吉天仪器有限公司到货日期:2017年7月使用部门:检测检验室工作间:4-81.2方法内容标准号:HJ/T694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法。验证项目:①两次标线测定;②检出限测定;③精密度测定;④准确度测定;⑤样品加标测定。2.标准曲线测试数据分别绘制汞、砷、硒标准曲线,观察线性效果

2、,如下表所示:表1汞的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度(ug/L)00.10.20.40.81.0荧光值0142.68264.31517.341125.251360.25标线公式y=1377.7063*C-5.7699相关系数R=0.9994试验日期:2017年10月29日参加试验人员:徐仕麟汞的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度(ug/L)00.10.20.40.81.0第9页共6页二次荧光值0145.34270.50534.721069.651275.65标线公式Y=1287.3649*C+12.9094相关系数R=0.9994试验日期:2017年10月2

3、9日参加试验人员:徐仕麟表2砷的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度(ug/L)0124810荧光值0357.78670.021362.372696.203351.15标线公式y=334.9118*C+10.788相关系数R=1.0000试验日期:2017年10月29日参加试验人员:砷的标准曲线测试数据次数空白12345第二次标线梯度(ug/L)0124810荧光值0228.46427.30945.991723.562127.31标线公式Y=212.8991*C+21.6892相关系数R=0.9991试验日期:2017年10月29日参加试验人员:徐仕麟第9页共6页表3硒的标

4、准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度(g/L)0124810荧光值096.438180.790362.853764.698972.600标线公式Y=97.769*C-13.3674相关系数R=0.9992试验日期:2017年10月29日参加试验人员:徐仕麟硒的标准曲线测试数据次数空白12345第二次标线梯度(ug/L)0124810荧光值0100.524184.612365.473781.024981.017标线公式Y=98.779*C-11.366相关系数R=0.9991试验日期:2017年10月29日参加试验人员:徐仕麟方法检出限、测定下限测试数据表连续进行11次空白溶液

5、重复性测试,计算汞、砷、硒的检出限和测定下限,测试结果如下表4所示:表4汞、砷、硒的检出限和测定下限测试数据平行号汞砷硒备注荧光强度测定结果110.35712.0970.39729.16411.3660.6539.44910.874-0.148第9页共6页49.95310.301-0.36659.72910.6200.243610.05510.383-0.587710.73710.296-0.33589.75510.235-0.61899.26910.369-0.376109.26310.533-0.529119.17410.230-0.074荧光强度10.661-标准偏差0.5200

6、.5810.521T值2.7642.7642.764检出限(ug/L)0.040.30.4测定下限(ug/L)0.161.21.6试验日期:2017年10月29日参加试验人员:徐仕麟1.方法精密度测试数据以汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试,计算汞、砷、硒的精密度,如表5所示:表5汞、砷、硒的精密度测试数据平行号汞砷硒荧光强度含量(2.0ug/L)荧光强度含量(10.0ug/L)荧光强度含量(10.0ug/L)测定结果(ug/L)11439.12.032379.210.1403.110.021440.22.032336.610.0404.310.031400.21.982321.29

7、.9401.910.0第9页共6页41402.21.982348.110.0402.510.051371.91.942303.79.8403.110.061389.51.962295.99.8400.19.9071410.61.992281.59.7402.59.9681431.72.022302.89.8403.510.091422.32.012247.79.6403.210.0101390.51.962304.49.8404.310.011

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