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时间:2019-07-24
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1、乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。3.方法依据及适用范围本方法依据:GB/T15516-1995。适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。4.方法原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲
2、溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。5.仪器与试剂5.1仪器5.1.1分光光度计(1cm比色皿)5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液:5.00μg/ml乙酰丙酮溶液:25g乙酸铵,加少量水溶解,加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮,混匀再加水至100ml,调节pH=6.0。6.操作步骤6.1绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号0123456甲醛标准溶液(ml)00.200.802.004.006.007.00蒸馏水(ml)10.009.809.208.00
3、6.004.003.00甲醛含量μg01.04.010.020.030.035.0各管中,加入乙酰丙酮溶液2.0ml,混匀。置于沸水浴中3min,取出冷却至室温,1cm吸收池,以水作参比,于波长413nm处测吸光度。将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值,绘制标准工作曲线。6.1.2开启752型可见分光光度计,待仪器自检完后,设定有关参数,将去离子水放入比色槽中调零,测量得到回归曲线。6.2样品的测定:采样后,将样品全部转入50ml或10ml比色管中,用水稀释定容。取少于10ml试样于25ml比色管中,加水定容至10.0标线,以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。空白试验:用现场
4、未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。7.计算公式试样中甲醛浓度c(mg/m3):式中:m--根据校准曲线计算甲醛含量,μgV1--定容体积,mLV2--测定取样体积,mLVnd--所采气体标准状态体积,L8.方法验证试验8.1检出限测定:8.1.1按第6步骤绘制标准曲线,计算回归方程,结果如下:序号0123456含量(μg)01.04.010.020.030.035.0吸光度-空白(0.015)0.0000.0230.0840.1960.4110.6170.736校准曲线Y=a+bxa=-0.0023b=0.0208r=0.99958.1.2方法检出限:测定7个空
5、白浓度,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定按照样品分析的全部步骤,重复n(n≥7)空白试验,将各测定结果换算成样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,方法检出限公式即MDL=t(n-1,0.99)×S(t(n-1,0.99)--自由度为n-1,置信度为99%时的t值),最低检出限统计表如下:序号1234567响应值0.0150.0140.0150.0120.0140.0150.013结果(mg/L)0.080.080.080.070.080.080.07标准偏差(Sb)0.005最低检出限(mg/m3)0.0168.2精密度:对浓度为0.10mg/L的甲醛标准溶液
6、放入50mL比色管中,按标准曲线步骤进行七次重复测定,记录吸光度并在曲线上查出结果浓度,见下表:编号1234567标样吸光度-空白吸光度(0.015)A0.1000.1030.1030.1020.1000.1020.100浓度μg/ml0.0980.1010.1010.1000.0980.1000.098均值μg/ml0.101标准偏差μg/ml0.002相对标准偏差%1.958.3准确度:取一支环境保护局标准样品研究所编号为204530甲醛标准样品,准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。取50.00ml标准样品按曲线分析步骤分析,测得结果为1.
7、34mg/L,在标准样品浓度范围内(1.33±0.09mg/L),该结果准确可靠。9.结论与评价本实验室测出最低检出限0.016mg/m3,检出限较小,符合标准要求。本实验室对标准溶液进行七次重复测定,测得相对标准偏差为1.95%,精密度良好,符合标准要求。本实验室对环境保护局标准样品研究所编号为204530酚标准样品测试,结果为1.34mg/L,在标准样品的浓度范围内1.33±0.09mg/L,符合要求。本实验所用的仪器都经过校准合格才使用,人员是通过培
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