公共场所空气中的甲醛方法确认.doc

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1、水质石油类和动植物油的测定红外光度法方法确认报告1.目的通过对水质石油类和动植物油的测定红外光度法方法检出限、精密度、盲样、加标回收率的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度、加标回收率的计算方法。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。3.方法依据本方法依据GB/16488—19964.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附脱，经5.仪器与试剂5.1仪器5.1.1分光光度计（1cm比

2、色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：C=1.0μg/ml1﹪硫酸铁铵溶液甲醛吸收液：5ml酚试剂原液加95ml去离子水6．操作步骤6.1绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号012345678标准溶液（ml）00.10.20.40.60.81.01.52.0吸收液(ml)5.04.94.84.64.44.24.03.53.06.1.2开启UV-752N紫外可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，用1cm比色皿，在630nm处，测定各管溶液的

3、吸光度。测量得到回归曲线。结果见下表：序号123456789含量（μg）00.10.20.40.60.81.01.52.0吸光度-空白（0.018）A0.0000.0380.0780.1550.2370.3160.4000.5610.753校准曲线Y=a+bxa=0.00595b=0.37644r=0.99986.2样品的测定：将样品置于10ml干燥比色管中，加入0.4ml1﹪硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min，用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验吸光度后，从校准曲线上查得甲醛含量。7.讨论7.1方法适应范围：本方法适

4、用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。7.2测定范围：测定范围为5ml样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛。采样体积为10L时，样品可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。检出下限：0.056μg。7.3方法检出限：测定20个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率/V，结果如下表：序号1234567响应值0.0180.0200.0220.0230.0200.0230.023序号891011121314响应值0.0200.0210.0190.0190.0210.0200.019序

5、号151617181920响应值0.0180.0190.0200.0190.0200.020标准偏差（RSD）0.0015检出限（mg/L）0.0027.4盲样测定取一支环境保护局标准样品研究所编号为甲醛标准样品，准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中，用吸收液定容至刻度线。取1ml标准样品按曲线分析步骤分析，测得结果为0.903mg/L，在标准样品浓度范围内（0.911±0.057mg/L），该结果准确可靠。7.5精密度：取浓度为1.0μg/ml的甲醛标准溶液1ml，用吸收液稀释到5ml，进行七次重复测定，记录吸光度并在曲线上查出结果浓度

6、，见下表：编号A1A2A3A4A5A6A7吸光度-空白（0.018）A0.3970.3960.3950.3920.3940.3940.392浓度μg/ml1.0391.0361.0341.0261.0311.0311.026均值μg/ml:1.032标准偏差:μg/ml:0.00488相对标准偏差%:0.477.6加标回收率实验及统计序号标液编号加标样体积（ml）V2试样体积（ml）V1试样吸光度A1加标样吸光度A2空白吸光度A0加标前测得量(μg)m1加标后测得量(μg)m2回收率﹪1010.80.40.1780.3230.0180.4090.7949

7、6.2标液浓度:1.0μg/ml加标量：0.4μg简述：取两个0.4mll.0ug/ml甲醛标准溶液作为原样，在其中一个原样中加0.4ml甲醛标准溶液作为加标样，理论加标量为0.4μg，测得原样质量为0.409μg，加标样为0.794μg,加标回收率计算=（加标样-原样）/加标量*100%=（0.794-0.409）/0.4*100%=96.2%8．评价与结论：评价本实验室测出的检出限为0.002mg/L小于方法的检出限0.02mg/L，符合要求。本实验室对编号为甲醛标准样品测试，测得结果为0.903mg/L，在标准样品浓度范围内（0.911±0.057

8、mg/L），该结果准确可靠，符合要求。本实验室测得的精密度（相对标准偏差）0.4