水质 钾的测定方法验证报告(原吸)

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1、分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号方法名称：生活饮用水钾的测定火焰原子吸收分光光度验证人员：审核人员：验证日期：2018.03.16陕西同元环境科技有限公司声明事项1.本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。2.报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。3.报告按要求填写表一、表二、表三。4.报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。电话：029-85535608传真：85535608邮编：710082地址：西安市莲湖区劳动北路138号9幢401.501号生活饮用水钾的测定火

2、焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依据GB/T11904-89本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。本方法测定范围钾为0.05mg/L~4.00mg/L。二、原理、水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。三、仪器及设备3.1试剂所用纯水均为去离子蒸馏水3.1.1硝酸：优级纯。3.1.2硝酸，1+1。3.1.3硝酸溶液，0.2%：取2mL硝酸（3.1.1）加入998mL水中混合均匀。3.1.4硝酸

3、铯溶液，10g/L：称取1.0g硝酸铯用于100mL水中。3.1.5钾标准贮备液：1000mg/L（市售）。3.1.6钾标准使用液：100.00mg/L：吸取钾标准贮备液（3.1.5）10.00mL与100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.1.2），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。3.2仪器3.2.1原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯3.2.2电热板3.2.3实验室常用玻璃器皿四．分析步骤4.1水样的预处理：水样采样后，应立即以0.45μm滤膜过滤，其滤液用硝酸（3.1.2）调至pH=1~2，于乙烯瓶中保存。4.2校准曲线的制备：4.2.1取6只50mL容量瓶，分别加入钾标

4、准使用液（3.1.6）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸铯（3.1.4）溶液3.00mL，加硝酸溶液（3.1.2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。4.2.2绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。表1水质钾标准系列编号012345浓度（mg/L）0.001.002.003.004.005.00吸光值0.00080.15690.29150.40950.55130.6807标准曲准y=0.1343x+0.0127线性r2=0.9987图1水质钾标准曲

5、线五、检出限的测定5.1空白值测定结果：连续测定7个空白表2空白测定结果编号1234567测定结果（A）-0.0670-0.0529-0.0618-0.0685-0.0588-0.0544-0.0573平均值-0.0601标准偏差0.00025.2检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）表3检出限计算结果参数Sn-1tMDL计算结果0.000263.1430.0006检出限0.05mg/L本方法钠的检出限为0.0006mg/L。已满足标准GB11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》的方法检出限为0.05mg/L的要求。六、方法精密度对浓度为（浓度值

6、1.97±0.09mg/L）的国家标准样品进行6次的测定，标准溶液的取样量为10.0mL，测定结果如下：表4精密度测定结果测定次数（n）123456标准值（mg/L）1.97测定吸光度（A）0.27990.28100.28150.28370.28020.2774测定值（mg/L）1.98961.99782.00152.01791.99181.9710平均值（mg/L）1.9948标准偏差0.0012相对标准偏差0.06本方法测定钾在我实验室的精密度为0.06%，此次所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，其6次所得的平均值为1.9948mg/L，标准偏差为0.0012，相对标准偏差为0

7、.06%，满足标准GB11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》实验室质量控制指标中的相对标准偏差1.52%的要求。注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取10.0mL的标准样品的原溶液移至250mL的容量瓶中，用去离子水稀释定容至标线，用聚乙烯瓶存放置4℃的冰箱中，用时放至常温即可使用。七、方法准确度对浓度为国家标准样品（浓度值1.97±0.09mg/L）的标准样品重复测定，结果如下：表5准确度测定结果编号12