资源描述：
《(7)原吸测定奶粉含锌量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、原子吸收法测定奶粉中锌含量不确定度评定1测定目的用原子吸收法测定奶粉中锌含量。2测定用仪器设备2.1原子吸收分光光度计2.2电子天平:校准结果扩展不确定度U≤0.0001g,k=22.3单标线容量瓶:50ml,B级,允差±0.1ml2.4锌标准溶液:扩展不确定度U≤2%,k=23测量方法（GB/TXXXX--XXXX）3.1采用减量法称取1g奶粉样品,准确到0.0001g.3.2奶粉样品于10OmL高型玻璃烧杯中。加入混酸(盐酸+硝酸3+1)4mL,并放于电热板上缓慢加热,待试样完全溶解后,逐渐升温直至烧杯中的残余溶液少于1mL。冷却到室温后加入适量
2、的水并将其转移至5OmL容量瓶中定容待测。3.3制作原子吸收分光光度计工作曲线,取4个浓度点,每个浓度点重复进样3次,以吸光度对样品浓度绘制工作曲线,外标法定量,包括作空白实验。3.4待测样品进样吸光度,由工作曲线得到其浓度值,测量2次取平均值作为待测样品浓度值Cp.3.5由待测样品浓度值Cp计算奶粉中锌含量JHP2009第8页共8页X=4测量结果4.1原子吸收分光光度计工作曲线工作曲线取4个浓度值，每个浓度点重复进样3次,结果如下:浓度（μg/ml）00.100.400.80吸光度00.0460.1440.28400.0440.1450.28600
3、.0450.1460.285工作曲线一次方程为：y=0.3513C+0.0046试样测量响应值y1=0.080,y2=0.081由公式得到:Cp=0.21（μg/ml）。X==10.5(μg/g）。JHP2009第8页共8页5数学模型X=其中：X—样品中锌含量,(μg/g），Cp—样品消解并定容后溶液的浓度（μg/ml），Ⅴ——定容体积,50m1，m----样品质量，1g。frep---反映各种随机影响的重复性系数，数值为1。6不确定度来源6.1重复性系数frep的不确定度,由各种随机因素产生,可利用多次重复测量的A类评定获得.(其他输入量不需再考虑
4、重复性问题)6.2溶液浓度Cp的不确定度,由标准溶液定值的不确定度;工作曲线的不确定度等因素引入.6.3定容体积V的不确定度,由单标线容量瓶的允差;环境(溶液)温度变化等因素引入.6.4样品质量m的不确定度,由天平误差引入.7输入量的标准不确定度评定7.1重复性系数frep的标准不确定度u(frep)评定JHP2009第8页共8页对7份样品进行了独立观测,结果如下:次数1234567结果(μg/g)11.1611.0211.1611.3011.0211.3011.02平均(μg/g)11.14单次测量的实验标准偏差按下式计算:S(X)==0.13,u
5、(frep)==0.092测定两份样品报告平均值,故两次测定浓度平均值的相对标准偏差为:urel(frep)===0.83%7.2溶液浓度cp的标准不确定度u(cp)的评定7.2.1标准溶液定值的不确定度引起溶液浓度cp的标准不确定度u(cp1)的评定。所用锌标准溶液:扩展不确定度Urel≤2%,k=2，∴urel(cp1)=2%/2=1%。7.2.2工作曲线的不确定度引起溶液浓度CpJHP2009第8页共8页的标准不确定度u(cp2)的评定。工作曲线的不确定度计算公式如下:u(cp2)=s(cp)=其中:p—试样平行测量次数n—拟合直线的数据对总数
6、（几个×次数）yi—第i次标准溶液测量响应值cp----样品(定容溶液)测量结果ci--绘制拟合直线的第i个标准溶液浓度--绘制拟合直线输入值ci(几个)的总平均值b-----拟合直线(工作曲线)的斜率b0-----拟合直线(工作曲线)的截矩.s(y)==本例中:p=2,n=12,cp=0.21（μg/ml）,=0.325（μg/ml）,b=0.3513,b0=0.0046,s(y)=0.0039代入公式得到:u(cp2)=s(cp)=0.0086（μg/ml）urel(cp2)=0.0086/0.21=4.1%JHP2009第8页共8页7.2.3溶
7、液浓度cp的标准不确定度u(cp)的结果urel(cp)===4.2%.7.3定容体积V不准的标准不确定度u(V)评定7.3.1单标线容量瓶允差引入的标准不确定度u(V1).所使用的单标线容量瓶:50ml,B级,允差±0.1ml.有信息认为服从三角分布,k=.u(V1)=a/k==0.041ml,urel(V1)=0.041/50=0.082%7.3.2温度变化引入的标准不确定度u(V2)室内温度变化±4℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/°C.u(V2)=(50××2.1×10−4)=0.025(ml).Urel(V2)=0.025/50=0.
8、05%7.3.3定容体积V不准的标准不确定度u(V)的结果Urel(V)==%=0.10%7.4质量m不准的
