《原吸分析》word版

《《原吸分析》word版》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、食品样品预处理食物中微量元素的测定，包括金属元素和非金属元素两部分。在这些微量元素中，很多是我们生长中或新陈代谢过程中必不可少的，缺少了某种元素（如钙、磷、碘），就会出现某种疾病。有些微量元素的存在，对我们的健康很有意义（如铁、镁、锌），但超过了一定的含量就变为有害。有些毒性很强的元素，对机体影响很大（砷、铅、镉、汞、氟等）。检测食物中微量元素的含量十分必要。一.有机物质的破坏27食物中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，分析和测定这些元素，首先需将元素从有机物中游离出来或者将有机物破坏之后才能测定。根据被测元素的性质，选择适宜的有机物质破坏法

2、，以使食物中绝大部分的有机物破坏，并使某些元素在破坏有机物的过程中既无损失，又能在破坏有机物后按确定的方法不产生任何干扰，顺利地进行操作，这是食物中测定微量元素的先决条件。常用的破坏有机物的方法如下：1.干法破坏法：高温灰化法对于破坏食品中的有机基体是行之有效的方法。分解温度一般选450℃–500℃.。分解温度不宜太低，温度低灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解下来，造成结果偏低。例如，测定食品中的铅和铜，如灰化不完全，铅回收率仅为76.5%，铜回收率仅达52.8%。若采用过高的灰化温度，又容易造成金属元素的灰化损失而导致结果偏低。在

3、灰化过程中，根据需要可加入不同的试剂或氧化剂。灰化辅助剂的使用，可促进有机物的分解和提高金属元素的回收率。硝酸有助于形成易溶解的灰分。硫酸常用来将金属元素转化成硫酸盐以降低金属元素的灰化损失。27再次高温灰化，对于某些样品是必要的。在分析食品中铬、镉、铜时，国标方法均采用了再次高温灰化，样品经500℃灰化后，加硝酸或硝酸高氯酸混合酸，再于500℃灰化，则可完全破坏有机物。干法的优点是能灰化大量样品、方法简单、无试剂沾污、空白低。但对于低沸点的元素有损失，不适用。。2.湿法破坏法：湿法属于氧化分解法，依靠氧化剂的氧化能力来分解样品有机质。通常使用的氧化剂

4、有：硝酸、硝酸-高氯酸混合酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-硫酸等。在使用高氯酸消解样品时，切记不要烧干，否则易引起爆炸湿法的优点是适用性强化、快速、以及挥发损失或附着损失较小。其缺点是试剂用量大、空白高。27原子吸收分光光度计结构、性能要求与最佳条件选择一.仪器结构原子吸收分光光度计由光源、原子化、分光和检测读出系统组成。光源系统提供待测元素的特征辐射谱线。原子化系统将样品中的待测元素转化为自由原子。分光系统将待测元素的共振线分出。检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度值。1.光源系统目前普遍使用的是空心阴极灯。空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的

5、锐线光源。提供待测元素的特征谱线——共振线。光源应满足如下要求：①.辐射的共振线半宽度明显小于吸收线的半宽度---—锐线光源（Δν≤2×10-3nm）；27②.共振辐射强度足够大，以保证有足够的信噪比；空心阴极灯的共振辐射强度依赖于灯电流。对于优质灯来说，应当是在小工作电流下，灯仍具有较大的发光强度。③.稳定性好，背景小。在测定前，空心阴极灯要经过30分钟预热，使灯的内阻趋于不变，阴极温度也逐渐趋向一致，此时灯的发光趋向稳定。2.原子化系统原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化系统和石墨炉原子化两种。（1）.火焰原子化

6、系统一般包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。它是原子吸收分光光度计的关键部件，其作用是产生大量的基态自由原子，并保持原子化期间基态原子浓度恒定。27雾化器是火焰原子化系统的核心部件，原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。雾化器的作用是吸喷雾化。高质量的雾化器应满足雾化效率高、雾滴细、喷雾稳定的要求。雾化的稳定性直接影响性噪比。欲得到稳定的读数，应保证吸喷雾化的稳定。雾化室的作用，一是细化雾滴，二是使空气和乙炔充分混合，三是脱溶剂，四是缓冲和稳定雾滴输送。因此，一个合乎要求的雾化室，应当具有细化雾滴作用大，输送雾滴平稳，记忆效应小，

7、噪音低等性能。燃烧器，雾滴由雾化室进入燃烧器，在火焰中经历脱溶剂、熔融、蒸发、解离还原等过程，产生大量的基态自由原子。燃烧器应当具有高的脱溶剂效率、挥发效率和解离还原效率，并且噪音要小，火焰稳定和燃烧安全。目前原子吸收分光光度计普遍采用预混合燃烧器，分为单缝燃烧器”（喷口是一条长狭缝，a.缝长10cm,缝宽0.5~0.6cm，适应空气-乙炔火焰；b.缝长5cm，缝宽0.46cm，适应N2O-乙炔火焰），“三缝燃烧器”27（喷口是三条平行的狭缝）和“多孔燃烧器”（喷口排在一条线上小孔）。原子吸收所使用的火焰，只要其温度能使待测元素离解成自由的基态原子就可

8、以了。如超过所需温度，则激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，这对原子吸收是很不利的。因此