A3原吸操作规程

A3原吸操作规程

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1、A3原子吸收分光光度计操作规程一、开机依次打开稳压器,电脑,打印机,电脑完全启动后再打开原子吸收主机电源。二、联机初始化及选择元素灯1、双击计算机桌面上AAwin图标,选择联机点击确定,仪器初始化(3—5分钟),各项出现确定后,弹出选择工作灯和预热灯窗口。2、依照实验顺序选择需要的工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。3、可以根据需要更改相应元素参数(一般不用更改)。设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4、一般使用推荐的特征谱线,点击寻峰,弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)。寻峰过程完成后,点击关闭。点击

2、下一步,点击完成。三、仪器调整1、选择测量方法:单击仪器下测量方法选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。2、火焰法燃烧器参数设置:单击仪器下燃烧器参数选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按确定退出。3、石墨炉:(1)打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa。(2)单击工具栏里的加热设置相应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按确定退出。(3)装好石墨管。单击仪器下原子化器位置反复调整使原子化器前后位置合适(能量最大);调整石墨炉原子化

3、器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适(能量最大)。(4)单击仪器下扣背景方式选择氘灯后点击确定。单击能量选择高级调试,选择氘灯反射镜电机,用“正、反”转调整使红色的背景能量值最大。点击自动能量平衡后,关闭此窗口。4、氢化物发生器:把吸收管置于燃烧缝上,连接好氢化物的各种管路,并通过调整仪器下的燃烧器参数,选择适当的高度和位置使元素灯光斑正好通过吸收管(用牙科镜检查)。四、设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。1、火焰法:测量次数选3次;测量方式选“自动”;计算方式选“连续”;积分时间一般设为“0.1—1秒”;滤波系数一般设为“0.3—1”。2、石墨炉法:计算方式为“峰

4、高”;积分时间为“3”;滤波系数为“0.1”。3、氢化物法:测量方式为“手动”;计算方式为“峰高”;积分时间为“15秒”;滤波系数为“0.1”。五、设置样品1、点击样品,弹出样品设置向导窗口:按照提示设定:一般校正方法为标准曲线;曲线方程为一次方程;选择浓度单位后点下一步。2、输入标准样品的相应浓度后点下一步。3、如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”,火焰法全不选,点下一步。4、如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数”;“体积系数”;“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。六、火焰吸收测量1、打开空气压缩机,使空气压力稳定在0.2—0.25MPa后,打开乙

5、炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05—0.08MPa,检查水封,点击火焰中的空气—乙炔框中的点火,待火焰正常点燃后按确定关闭对话框。等火焰预热10分钟或稳定后进行测量。2、测量前看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点“能量”,再点“自动能量平衡”。3、点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框。4、吸入标准空白溶液,等数据稳定后点“校零”。依次吸入标准样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。5、标准系列测量完毕后,关闭测量对话框。点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性。6、吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零”。依次吸入其它未知样品,等数据稳定

6、后点“开始”按钮读数。7、测定完成后吸喷去离子水5分钟。8、依次关闭乙炔、空压机。七、石墨炉吸收测量1、打开冷却水开关,冷却水流量应大于1L/min。2、打开氩气阀门,调整出口压力为0.5MP。3、点工具条中的空烧以除去石墨管中的杂质。4、首先看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点能量,然后点自动能量平衡,平衡后关闭能量菜单。5、点校零按钮。6、点测量按钮,用微量进样器(或自动进样器)依次加入标准和样品溶液,点开始进行测量、读数。7、测定完成后,关闭冷却水和氩气总开关。九、数据处理及关机1、测量完成后按保存或打印依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。2、退

7、出”AAwin”操作系统后,依次关掉石墨炉电源、主机、计算机、打印机电源。3、盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,笑气,石油液化气,冷却水等是否已经关闭,清理实验室。

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