进口化肥检验方法_钾的测定方法

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1、进口化肥检验方法钾的测定方法 ZBG20006—87进口化肥检验方法钾的测定方法　　本标准规定测定进口化肥中钾含量的方法。1四苯硼酸钠重量法　1.1适用范围　　适用于氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和复合肥等。　1.2方法提要　　试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾，经120℃干燥后称重。　1.3试剂　1.3.1盐酸(比重1.19)。　1.3.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(10％)：溶解10gEDTA于100mL水中。　1.3.3氢氧化铝，分析纯。　1.3.4氢氧化钠溶液

2、(20％)：溶解20g不含钾的氢氧化钠于100mL水中。　1.3.5酚酞指示剂(0.5％)：称取0.5g酚酞指示剂，溶解于100mL95％乙醇中。　1.3.6甲醛溶液(37％)，分析纯。　1.3.7四苯硼酸钠溶液(2.5％)：称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解，加入5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，集取全部滤液于250mL容量瓶中，加入1mL氢氧化钠溶液（2.3.4)，然后稀释至标线，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。　1.3.8四苯硼酸钠洗液(0.1％)：取上述40mL四苯硼酸钠溶液(

3、1.3.7)，加水稀释至1L。　1.4操作程序　1.4.1试液制备　1.4.1.1复合肥、硝酸钾等　　称取试样5g(准确至0.0001g)，置于400mL烧杯中，加入约200mL水及10mL盐酸(1.3.1)，煮沸15min。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀后干滤。准确吸取20mL滤液测定钾(K2O含量不超过30mg)。　　注：复合肥中水溶性钾试样用水溶解，加热煮沸30min，以下按照上述操作。　1.4.1.2氯化钾、硫酸钾等　　称取试样2g(准确至0.0001g)，以下按照上述操作。准确吸取10mL滤液测定钾(K2O含量不超过30mg)。　1.4.2沉

4、淀　　准确吸取上述溶液(20mL或10mL)于100mL烧杯中，加入10mLEDTA溶液(1.3.2)，2滴酚酞指示剂(1.3.5)，搅匀，逐滴加入氢氧化钠溶液(1.3.4)直至溶液的颜色变红为止，然后再过量1mL。加入5mL甲醛溶液(1.3.6)，搅匀(此时溶液的体积约40mL为宜)。　　在剧烈搅拌下，逐滴加入比按理论需要量(10mgK2O需3mL四苯硼酸钠溶液)多4mL的四苯硼酸钠溶液(1.3.7)，静止30min。　1.4.3过滤和洗涤　　用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液(1.3.8)全部移入坩埚内，再用该洗液洗涤5次，每次用5

5、mL，最后用水洗涤2次，每次用2mL。　1.4.4干燥和称重　　将坩埚连同沉淀置于120℃烘箱内，干燥1h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。　1.5结果计算氧化钾百分含量按式(1)计算：氧化钾(K2O％)=〔(m2－m1)×0.1314/m〕×100……………………………(1)式中： m1──空坩埚质量，g；m2──坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g；m──所取试液中的试样质量，g；0.1314──四苯硼酸钾〔KB(C6H5)4〕换算为氧化钾(K2O)的系数。　1.6准确度　　平行测定结果的绝对差值不大于0.20％。2四苯硼酸钠容量法　2.1适用范围　　适用于氯

6、化钾、硝酸钾、硫酸钾和复合肥等。　2.2方法提要　　试样用稀酸溶解，加甲醛和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄变成明显的粉红色，其化学反应：　2.3试剂　2.3.1盐酸(比重1.19)。　2.3.2盐酸(1+9)。　2.3.3氢氧化铝，分析纯。　2.3.4氢氧化钠溶液(20％)：溶解20g不含钾的分析纯氢氧化钠于100mL水中。　2.3.5甲醛溶液(37％)，分析纯。　2.3.6达旦黄指示剂(0.04％)：溶解40mg达旦黄于100mL水中。

7、　2.3.7氯化钾标准溶液(2mgK2O/mL)：准确称取1.5830g预先在105℃烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。此溶液每毫升含2mg氧化钾(K2O)。　2.3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(10％)：溶解10gEDTA于100mL水中。　2.3.9四苯硼酸钠(STPB)(1.2％)：称取四苯硼酸钠12g于600mL烧杯中，加水约400mL使其溶解，加入10g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1L容量瓶加入4mL