进口化肥检验方法 氯离子的测定方法

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1、进口化肥检验方法氯离子的测定方法 ZBG20008—87　　本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。1硝酸银滴定法　1.1适用范围　　适用于复合肥等。　1.2方法提要　　试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。　1.3试剂　1.3.1硝酸(1+1)。　1.3.2硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。　1.3.3氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准

2、氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl－)。　1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。　　按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。　　按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度

3、c(mol/L)：c＝m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)式中：m──所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；V0──空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V──滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；0.03545──相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。　1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。　1.

4、4操作程序　1.4.1试液制备　　称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。　1.4.2沉淀　　准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。　1.4.3滴定　　加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。　1.5结果计算　　氯离子的百分含量按式(2)计

5、算：氯(C1％)＝〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)式中：V0──空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；V──滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；c──硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；0.03545──相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；m──滴定时所用的试样质量，g。2氯离子选择性电极法　2.1适用范围　　适用于复合肥、硫酸钾等。　2.2方法提要　　试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，

6、在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。　2.3仪器　2.3.1数字显示离子活度计。　2.3.2氯离子选择性电极。　2.3.3甘汞参比电极。　2.3.4玻璃pH电极。　2.4试剂　2.4.1混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。　2.4.2缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。　2.4.3氯标准溶液1mg/mL：　　溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去

7、离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。　　溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。　2.5操作程序　2.5.1试液制备　　准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH计上调节pH2.0～2.8之间（

8、一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。　2.5.2标准曲线的绘制　　准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标