氯离子的测定方法.pdf

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1、.氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。试剂与材料：酚酞指示剂：1%乙醇溶液铬酸钾指示剂：50g/L水溶液硝酸：1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。计算公式：6X(mg/L)=(V-VO)×Ｃ×0.03545÷V样×10式中：V—滴定时消耗硝

2、酸银标准溶液的体积，mlV0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV样—水样的体积，mlc—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1.000mol/L相当的以克表示的氯的质量。钙镁离子的测定方法1．方法提要钙离子测定是在PH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝

3、色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2．试剂与材料2.1硫酸：1+1溶液2.2过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。2.3三乙醇胺：1+2水溶液2.4氢氧化钾：200g/L。2.5钙--羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。2.7氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。2.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入

4、15mL乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1：200的固体研细混匀。...3．分析步骤3.1钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL（1+1）的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。3.2镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL（1+1）硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺

5、，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终时速度要慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。4．分析结果的表述4.1以mg/L表示的水样中钙离子含量（X1），按式（1）计算：6X1(CaCO3)=(c×V1×0.1001／V)×10式中:V1—滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;C—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，mL;0.1001—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2以

6、mg/L表示的水样中镁离含量（X2），按式（2）计算：6X2（CaCO3）=【c×(V2－V1)×0.1001／V】×10式中：V2—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml;V1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—所取水样的体积，mL;5．允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。注意：a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。c、过硫酸钾

7、用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。碱度的测定方法1．方法提要以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测甲基橙碱度（又称总碱度）。2．试剂和材料2.1盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.10mol/L。...2.2甲基橙指示剂：1%溶液。3．分析步骤移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。4．分析结果的表述以mg/L（以CaCO3计）表示的水样中碱度M碱度为：M碱度=100×Vmg/L式中：V—滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积，mL。当用0.05mol/L的盐酸标准

8、滴定溶液,移取水样体积为50mL时；M碱度=50×Vmg/LpH值的测定用精度为