SNT0736.7-1999-进出口化肥检验方法钾的测定.pdf

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1、sx/T0736.7-1999前言本标准是对原专业标准ZBG20006-1987《进口化肥检验方法钾的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于进出口化肥钾的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20006-1987,本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位:中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人:蔡延平、顾群。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0736.7-1999进出

2、口化肥检验方法钾的测定Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport代替ZBG20006-1987-Determinationofpotassiumcontent1范围本标准规定了进出口化肥中钾含量的测定方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格

3、和试验方法SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂和材料本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1盐酸:密度1.19g/cm'e3.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L):溶解10gEDTA于100mL水中。3.3氢氧化铝。3.4氢氧化钠溶液(200g/L):溶解20g不含钾的氢氧化钠于100mL水中。3.5酚酞指示剂(5g/L):称取。.5g酚酞指示剂，溶解于100mL95%乙醇中。3.6甲醛溶液:密度约1.1g/cm',3.7四苯硼酸钠溶液(25

4、g/L):称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解，加入5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于250m工一容量瓶中，加人1MI氢氧化钠溶液，然后稀释至刻度，混匀备用，必要时，使用前重新过滤3.8四苯硼酸钠洗液[0.1%(v/v)]:取40mL四苯硼酸钠溶液，加水稀释至1Lo3.9盐酸溶液[。.1%(V/V)]:取lom工盐酸，加水稀释到100mLo3.10达旦黄指示剂(0.4g/L):溶解40mg达旦黄于100mL水中。111氯化钾标准溶液(2m

5、gK,O/mL):准确称取1.5830g预先在105'C烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg氧化钾(K}O)o3.12四笨硼酸钠(STPB)溶液(12g/l):称取四苯硼酸钠12g于600mL烧杯中，加水约400mL使其溶解，加入10g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1I容量瓶中，加人4mL氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀，静置48h，按下法进行标定:准确吸取25ml氯化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入5m

6、工盐酸，10ml-EDTA溶液，3mL中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000一05一01实施sN/T0736.7-1999氢氧化钠溶液和5m工甲醛溶液，由滴定管加入38mL(按理论需要量再多8mL)四苯硼酸钠溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置5^10min后，干滤。准确吸取50mL滤液于125mL锥形瓶中，加8^10滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲基澳化馁(CTAB)溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠至明显的粉红色为止。按式(1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾(K,O)的克数(F):VoA··..·⋯⋯。.

7、·.··················⋯⋯(1)V:一2V2R式中:V一一所取氯化钾标准溶液的体积，mL;A—每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量，9;V,—所用四苯硼酸钠标准溶液体积，mL;2-沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数;V2—滴定所耗十六烷三甲基澳化按溶液的体积，mL;R—每毫升十六烷三甲基澳化按溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。3.13十六烷三甲基嗅化馁(CTAB)溶液(25g/L):称取2.5g十六烷三甲基澳化按于小烧杯中，用5mL乙醇湿润，然后加水溶解，并稀释至100mL,混匀，按下法测定其与四苯硼酸钠溶液

8、的比值:准确量取4mL四苯硼酸钠溶液于125mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL氢氧化钠溶液，再加入2.5ml甲醛溶液及8^-10滴达旦黄指示剂，由微量滴定管滴加十六烷三甲基澳化馁溶液，至溶液呈粉红色为止。按式(2)计算