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《SNT0736.6-1999-进出口化肥检验方法磷的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SN/'r0736.6-1999前言本标准参照AOAC,ISO标准，在ZBG20005-1987《进口化肥检验方法磷的测定方法》基础上修订。本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20005-1987,本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。本标准主要起草人:李风琪、赵祖
2、亮、武维莉。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法SN/T0736.6-1999磷的测定代替ZBG20005-1987Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport-Determinationofphosphoruscontent1范围本标准规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。本标准适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二按等化肥中磷含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版
3、时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1盐酸:密度1.19g/cm',3.2盐酸:1+5溶液。3.3硝酸:密度1.42g/cm',3.4硝酸:1+1溶液。3.5王水(盐酸:硝酸=3:1
4、),3.6高氯酸:72%.37唆钥柠酮溶液溶液(1):溶解70g钥酸钠于150mL水中;溶液(2):溶解60g柠檬酸于85mL硝酸(3-3)和150mL水的混合液中;溶液(3):在不断搅拌下，将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中;溶液(4):取5mL哇啡，溶于35mL硝酸(3-3)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L,混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。3.8中性柠檬酸铁溶液溶解450g柠檬酸三馁于适量水中，小心
5、滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7，然后用水稀释，使其在20℃时，溶液的密度为1.09g/cm,e3.92%柠檬酸溶液中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12一30批准2000一05一01实施sN/T0736.6-1999称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L,混匀。4仪器玻璃柑祸,4号，容积30mL,5取样与试样的制备按SN/T0736.1制备样品。6分析步骤6门总磷含量的测定—磷钥酸喳琳重量法6.1.1方法概要试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根
6、和喳钥柠酮形成黄色的磷铝酸喳琳沉淀，经180℃干燥至恒重。6.1.2试液制备称取试样1g(准确至。0002g)于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面皿，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40mL撬酸(3-2)微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。6.1.3沉淀准确吸取25mL上述滤液或适量(相当于含P20,30mg左右)于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(3-4)，用水稀释至100mL,混匀，加热煮沸
7、，趁热加人50mL喳钥柠酮溶液，微沸1min(不搅拌)，冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6.1.4过滤和洗涤用预先在180℃干燥至恒重的玻璃增祸抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入柑锅中，用水洗涤四至五次，用滤纸将增竭底部的水分吸干。6.1.5干澡和称重61将增涡连同沉淀于180℃干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。6空白试验与试样同时进行空白试验。617分析结果的表述总磷(PLO,)的百分含量按式(1)计算。(m一m2)X0.03207总
8、磷(PA%)=X100·⋯”...······⋯⋯(1)刀望式中:m,磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;m:一一试剂空白的磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;0.03207磷钥酸喳琳C(C9H,N),·H,PO,·12Mo0,〕换算成五氧化二磷(P,05)的系数;m—所取试液中的试样质量,go所得结果应表示至二位小数。注柑竭的洗涤，可先用水冲洗沉淀，再用氨水(1十1)洗涤，最后用热蒸馏水抽洗几次，烘干备用6.2水溶磷含量的测定—磷钥酸唆琳重量法6.2.1方法
