《药物分析》ppt课件

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1、药物分析第七章药物制剂分析主要内容：1.药物制剂分析的特点；2.片剂和注射剂分析的基本步骤和常规检查方法；3.片剂和注射剂中常用附加剂4.片剂和注射剂含量测定方法及测定结果计算；5.中药及其制剂分析的特点；6.中药及其制剂分析的一般程序；7.中药及其制剂分析的方法。第一节制剂分析与检验的特点利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。制剂分析一、（一）定义符合质量标准的原料药赋形剂、稀释剂附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）不同制剂1.与原料药分析方法往往不同制剂分析的特点（与原料药的区别）（二）同一

2、品种的药物原料与其制剂，往往采取不同的方法分析进行测定。如：盐酸氯丙嗪（含量测定）（UV吸收特征：在254nm和306nm波长处有最大吸收）原料：非水滴定法片剂：UV法(λ测254nm)注射剂：UV法(λ测306nm)2.与原料药分析检查项目不同例VitC原料制剂（片）[性状]熔点，比旋度外观颜色[鉴别]化学法，IR化学法[检查]溶液的澄清度与颜色溶液的颜色(溶解、过滤、测定A）炽灼残渣重量差异铁，铜，重金属崩解时限[含量测定]碘量法碘量法一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。如：

3、盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”（因其注射液在制备过程中常发生水解作用）阿司匹林片“水杨酸”杂质检查的项目不同3.与原料药含量限度的表示不同例：阿司匹林“水杨酸”≤0.1%阿司匹林片“水杨酸”≤0.3%制剂含量限度的表示与原料药不同，原料药的含量限度是以含量百分比表示，而制剂的含量限度均以标示量为基础，以标示量的百分比表示。含量表示方法及合格范围不同原料%标示量的%阿司匹林≥99.095.0～105.0VitB1≥99.0(干燥品)90.0～110.0VitC≥99.093.0～107.0肌苷98.0～102.0(干)93.0～107

4、.0红霉素≥920单位/g90.0～110.0片剂第二节片剂的分析片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂，包括普通片、薄膜衣片和糖衣片。一、片剂的常规检查《中国药典》（2005年版）中片剂的常规检查项目包括：重量差异检查，崩解时限检查，溶出度检查，含量均匀度检查等。1.重量差异检查＜0.3g/片±7.5%≥0.3g/片±5.0%（1）规定药典附录定义每片重量与平均重量之差异糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查（3）规定超出限度片≤2片超出限度1倍片≤1片（2）方法2.崩解时限药典附录用升降式崩解仪测定定义固体制剂在规

5、定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度素片≤15′薄膜衣片（9→1000HCl）≤30′糖衣片（9→1000HCl）≤60′肠溶衣片=120′完整(盐酸液)≤60′崩解(缓冲液)（1）规定37℃泡腾片≤5′（15~25℃）（2）方法不合格时另取6片复试3.溶出度检查（1）定义（释放度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂（2）方法取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯

6、）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量（2）计算每片（个）溶出量相当于标示量的%（4）判断标准(1)6片的溶出量均≥Q符合规定(2)Q＞仅1片＞Q-10%平均溶出量≥Q符合规定(3)仅1片＜Q-10%另取6片复试：12片中仅2片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定4.含量均匀度检查（1）定义检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度凡检查此项的制剂不再检查重量差异（2）方法与计算用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然后计算A

7、+1.8S=？S=标准差计量型方案，二次抽检法,以标示量为参照值（3）判断标准（1）A+1.80S≤15.0另取20片复试,按30片计A+1.45S≤15.0（若改变限度，则改15.0）符合规定不符合规定符合规定（2）A+S＞15.0（3）A+1.80S＞15.0,且A+S≤15.0重量差异试验含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或较难混合均匀者检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确二、附加剂的干扰及其排除1.糖类干扰:氧化还原滴定排除改用氧化电位稍低的氧化剂氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4

8、)2+1.44VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法例2.（1）干扰配位滴定法OH-硬脂酸镁排除:①掩蔽法以硫酸奎宁片的含量测定为例测定原理