《水质理化检验实验》ppt课件

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1、南华大学预防医学与放射卫生实践教学中心水质理化检验实验课件实验五儿童尿中铅含量的测定实验方法石墨炉原子吸收分光光度法提问:测定尿中铅的测定常用方法有那些？常用方法:萃取火焰原子吸收光谱法、二硫腙光度法和极谱法、微分电位溶出法、阳极溶出伏安法等。实验目的了解铅的测定意义和测定方法的选择；掌握石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的原理和方法；熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的结构、原理及操作。实验原理尿中的铅在石墨炉原子化器中经干燥、灰化和原子化变成基态原子，基态原子吸收空心阴极灯辐射出的特征谱线（283.3nm），

2、其吸光度与溶液中铅含量成正比，标准曲线法定量。仪器石墨炉原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯试剂1.0mg/ml铅标准贮备液（铅为光谱纯）1.0µg/ml铅标准工作液，临用时用1％硝酸（硝酸为优质纯）稀释基体改进剂：12gNH4H2PO4和0.5g硝酸镁，用水溶解并稀释至1000ml。样品采集采样对象：学校幼儿园儿童。采样方法：采样容器：洁净的聚乙烯塑料管。采样时间：晨尿。采样量：5.0ml。分组：按大、中、小班，每班10人。样品处理准确移取0.5ml尿样于试管中，用1.0ml硝酸,10min后加0.25m

3、l基体改进剂，加水至5.0ml，混匀，放40min后供测定。配标准系列(50ml容量瓶)管号123456铅标液（ml）0.00.51.02.03.04.0基体改进剂各2.5ml1％硝酸定量到50ml刻度锌浓度（ng/ml）0.0510206080仪器条件灯电流：5.0mA。测定波长：283.3nm。狭缝宽度：1.0nm载气：氩气。升温程序：干燥90℃，30s；灰化500℃，20s；原子化200℃0，4s；清除2400℃，2s.测定按设定的参数调节仪器至最佳工作状态。将标准系列浓度值输入到仪器中。按由

4、稀到浓的顺序各进样10µl(标准溶液和样品溶液)，建立标准曲线，读出或计算出样品中铅浓度。结果计算C=10a式中：C为尿中铅浓度，µg/L；10为稀释倍数；a为从仪器中读出的样品浓度。注意事项所用玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡。原子吸收光谱仪先预热半小时。开机时要同时打开载气和冷却水。关机时，先关电脑、载气、冷却水，最后关仪器电源。思考题石墨炉原子吸收光谱仪测定时的升温程序是什么？基体改进剂的组成和作用是什么？