GBT16344-1996 饮料中咖啡因的测定.pdf

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1、GB/T16344一1996里岁前．．咖啡因（caffeine）又名咖啡碱，属甲基黄嗓吟化合物，化学名称为1,3,7一三甲基黄嘿吟，具有提神醒脑等刺激中枢神经作用，但易上瘾。为此，各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准。美国、加拿大、阿根廷、日本、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200mg/L，南斯拉夫规定不得超过120mg/L,到目前为止我国仅允许咖啡因加入到可乐型饮料中，其含量不得超过150mg/kg，为了加强食品卫生监督管理，建立咖啡因的标准测定方法十分必要。紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的

2、测定方法。其方法简单、快速、准确。最低检出浓度：紫外法对可乐型饮料为3mg/L；对咖啡、茶叶及其固体制品为5mg/100g；对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/LoHPLC法对可乐型饮料为0.72mg/1.;对茶叶、咖啡及其制品为1.8mg/100go本标准的附录A为提示的附录。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位：上海市食品卫生监督检验所、上海卫生检疫局。本标准主要起草人：第一篇为何倩琼、郑理、方有宗、李绍良；第二篇为李绍良、庄慎谦、毛显林、何情琼。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准cB/T16344

3、一1996饮料中咖啡因的测定方法Methodfordeterminationofcaffeineinbeverages范围本标准规定了可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因含量的测定方法—紫外分光光谱法和高效液相色谱法（HPLC),本标准适用于可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因的测定。第一篇紫外分光光谱法2原理咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。3.1无水硫酸钠。3.2三氯甲烷：使用前重新蒸馏。3.31.5%(m/V)高锰酸钾溶液

4、：称取1.5g高锰酸钾，用水溶解并稀释至100mLo3.4亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液：称取log无水亚硫酸钠（Na2S03)，用水溶解并稀释至100mL。另取10g硫氰酸钾，用水溶解并稀释至100mL，然后二者均匀混合。3.515/(V/V)磷酸溶液：吸取15ml,磷酸置于100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.620oo(m/V)氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，用水溶解，冷却后稀释至100mLo3.720oo(m/V）乙酸锌溶液：称取20g乙酸锌［Zn(CH,COO)2·2H20]，加入3ml,冰乙酸，用水溶解并稀释至100mL43.810%(m

5、/V）亚铁氰化钾溶液；称取10g亚铁氰化钾「K,Fe(CN)s"3H20」用水溶解并稀释至100mL,3.9咖啡因标准品：含量98.0％以上。3.10咖啡因标准储备液：根据咖啡因标准品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每毫升相当于。.5mg咖啡因的溶液，置于冰箱中保存。4仪器紫外分光光度计。中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/'T16344一19965分析步骤5.1样品的处理5.1.1可乐型饮料：在250mL的分液漏斗中，准确移入10.0^-20.0mL经超声脱气后的均匀可乐型饮料试样，加入1.5％高锰酸钾溶液5mL，摇匀，静置

6、5min，加入混合溶液10mL，摇匀，加入15％磷酸溶液1mL，摇匀，加入20％氢氧化钠溶液1mL，摇匀，加入50mL重蒸三氯甲烷，振摇100次，静止分层，收集三氯甲烷。水层再加入40mL重蒸三氯甲烷，振摇100次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲烷定容至100.ml.，摇匀，备用。5.1.2咖啡、茶叶及其固体制成品：在100ml.烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀样品。.5-2.0g，加入80mL沸水，加盖，摇匀，浸泡2h，然后将浸出液全部移入100mL容量瓶中，加入20％乙酸锌溶液2mL，加入10％亚铁氰化钾溶液2mL，摇匀，用水定容至1

7、00mL，摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0-20.0mL按5.1.1操作进行，制备成100mL三氯甲烷溶液，备用。5.1.3咖啡或茶叶的液体制成品：在100mL容量瓶中准确移入10.0^20.0mL均匀样品，加入20乙酸锌溶液2rnl.，摇匀，加入10％亚铁氰化钾溶液2ml-，摇匀，用水定容至100mL，摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0^-20.0ml,按5.1.1操作进行，制备成100ml.三氯甲烷溶液，备用。5.2标准曲线的绘制从。.5mg/ml“的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲烷配制成浓度分别为0,5,10,15,20jig/mL的标准系列，以。

8、tg/mL作参比管，调节零点，用1cm比色杯于276