GBT5009.139-2003-饮料中咖啡因的测定.pdf

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1、ICS67.040C53遏黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.139-2003代替GB/T16344-1996饮料中咖啡因的测定Determinationofcaffeineinbeverages2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’1.GB/T5009.139--2003前言本标准代替GB/T16344-1996《饮料中咖啡因的测定方法》。本标准与GB/丁16344-1996相比主要修改如下:—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改

2、。—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《饮料中咖啡因的测定》。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:上海市食品卫生监督检验所、上海卫生检疫局。本标准第一法主要起草人:何倩琼、郑理、方有宗、李绍良。本标准第二法主要起草人:李绍良、庄慎谦、毛显林、何倩琼。原标准于19%年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.139-2003引言咖啡因(caffeine)又名咖啡碱，属甲基黄嗦吟化合物，化学名称为1,3,7一三甲基黄嗦吟，具有提神醒脑等刺激中枢神经作用，但易上瘾。为此，各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准，美国、加拿大、阿根廷、日本

3、、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200mg/L，南斯拉夫规定不得超过120mg/L,我国到目前为止咖啡因仅允许加人到可乐型饮料其含量不得超过150mg/kg，为了加强食品卫生监督管理，建立咖啡因的标准测定方法十分必要。紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的测定方法。简单、快速、准确。GB/T5009.139-2003饮料中咖啡因的测定飞范围本标准规定了可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因含量的测定方法一紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC),本标准适用于可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因

4、的测定。本标准紫外法检出限:可乐型饮料为3mg/L;咖啡、茶叶及其固体制品为5mg/100g;对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L,本标准HPLC法检出限:可乐型饮料为。.72mg/L;茶叶、咖啡及其制品为1.8mg/100g,第一法紫外分光光谱法原理咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。试荆3.1无水硫酸钠。3.2三抓甲烷使用前重新蒸馏。3.315g/L高锰酸钾溶液:称取1.5g高锰酸钾，用水溶解并稀释至100mL.3.4亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液:称取10g无水亚硫酸钠(Natso,)，用水

5、溶解并稀释至100mL.另取10g硫氛酸钾，用水溶解并稀释至100mL,然后二者均匀混合。3.515%磷酸溶液:吸取15mL磷酸置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6200g/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，用水溶解，冷却后稀释至100mL.3.7200g/L醋酸锌溶液:称取20g醋酸锌[Zn(CH,COO)2.2H20〕加人3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL.3.8100g/L亚铁氛化钾溶液:称取10g亚铁佩化钾[K,Fe(CN)s·3H,O〕用水溶解并稀释至100mL.3.9咖啡因标准品:含量98.0%以上。3.10咖啡因标准储备

6、液:根据咖啡因标准品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每毫升相当于。5mg咖啡因的溶液，置于冰箱中保存。仪器紫外分光光度计。5分析步骤5.1试样的处理5.1.1可乐型饮料:在250mL的分液漏斗中，准确移人10.0mL^-20.0mL经超声脱气后的均匀可乐型饮料试样，加人5mL15g/L高锰酸钾溶液，摇匀，静置5min，加入混合溶液10mL，摇匀，加人50ml.重蒸三氯甲烷。振摇100次，静止分层，收集三氯甲烷。水层再加人40ml重蒸三氯甲烷，振摇I99GB/T5009.139-200310。次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲烷定容至100mL，摇

7、匀，备用。5.1.2咖啡、茶叶及其固体试样:在100ml烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀试样。.5g-2.0g,加人80mL沸水，加盖，摇匀，浸泡2h，然后将浸出液全部移人100mL容量瓶中，加人2mL200g/L醋酸锌溶液，加人2mL100g/L亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容至100MI，摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0mL-20.0mL按5.1.1操作进行，制备成100mL三氯甲烷溶液，备用。5.1.3咖啡或茶叶的液体试样:在100mL容量瓶中准确移人10.0mL-20.0mL均匀试样，加人2ml,200g/L醋酸锌溶液，摇匀，加人2mL100g/L

8、亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容至100mL,摇匀，静