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《GBT15079.4-1994 钼精矿化学分析方法锡量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC669.284:543.06U40G-F8中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.4一94锡量的测定Molybdenumconcentrates-Determinationoftincontent1主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铂精矿中锡含量的测定
2、。测定范围:0.001%-0.15%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以过氧化钠熔融，浸出液以硫酸酸化，用披盐在氨性溶液中共沉淀锡，与钥和其他杂质分离。然后在约3.4mol/L硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取锡，于0.5mo1/L硫酸介质中，在抗坏血酸、柠檬酸存在下，锡与水杨基荧光酮一澳化十六烷基三甲基钱形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。J月，试剂月J!q过氧化钠。月八月/﹄氨水(p0
3、.90g/mL)，优级纯。‘勺qJ笨。月月，月硫酸(1十1)，优级纯。潇反﹃J硫酸(5+13)，优级纯。月八b﹃硫酸(1+9)，优级纯。J7口.口硫酸(1+35)，优级纯。月。﹃U氨水(2+98)，优级纯。月nq3抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。月月n.HU硫酸被溶液(20g/L),4:11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L),月月门.‘﹃..碘化钾溶液(600g/L),月j，l咔.︺…柠檬酸溶液(400g/L),月月月.q﹃.亚硫酸钠溶液(200g/L),‘曰仁﹃，﹂月高锰酸钾溶液(40g/L),国家技术监督局1994一05一11批准1
4、994一12一01实施14GB/T15匕79.4一944.16洗涤液:取100mL硫酸(1+3)，加人20mL碘化钾溶液(4.12),10滴亚硫酸钠溶液(4.14)，用硫酸(1十3)稀释至200mL，混匀。用时现配。4.17澳化十六烷基三甲基钱(CTMAB)溶液(0.Olmol/L)称取3.60gCTMAB溶解于少量水中，加200mL乙醇，以水稀释至1000mL，混匀。4.18水杨基荧光酮(SAF)溶液(0.OOlmol/L):称取84.OmgSAF，置于250mL烧杯中，加入125mL乙醇，3mL硫酸(4.4)溶解完全后，移人25omL棕色容量瓶中，以水
5、稀释至刻度，混匀。避光保存，有效期一个月。4.19锡标准贮存溶液:称取。.looog金属锡(99.95%以上，除去表面氧化层)，置于200mL烧杯中，加入lOmL硫酸(pl.84g/mL，优级纯)，加热至完全溶解，冷却。加入100mL硫酸(4.4)，冷却至室温.移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400pg锡。4.20锡标准溶液:移取5.OOmL锡标准贮存溶液(4.19)于500mL容量瓶中，以硫酸(4.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4pg锡。5仪器分光光度计。6试样6，试祥应预先脱去油和水分，其拉度小于。.090mm,6.2
6、试样应在100^-105,C烘lh后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步软7，1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1锡含量，%试料量,g容量瓶体积,mL移取溶液体积,.L0.0010^0.00500.50005020.00>0.0050^-0.01000.50005010.00>0.010^-0.0200.5000505.00>0.020^-0.0500.200010010.00>0.050^-0.1000.20001005.00>0.100-0.1500.10001005.00独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.
7、3测定了.3.，将试料(7.1)置于30mL镍柑祸中，于450-V500℃高温炉中焙烧lOmin，取出，冷却，加入3-4g过氧化钠(4.1),搅匀，再用约lg覆盖。于7000C高温炉中熔融4^-5min，取出稍冷，放入盛有40mL水的300mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净柑竭。7.3.2向浸出液中加入15mL硫酸(4.4),25~30mLEDTA溶液(4.11),lOmL硫酸桩溶液(4.10)，加热至70^-800C，用氨水(4.2)中和至出现沉淀，再过量2mL,煮沸1-2min，取下稍冷，加入5mL氨水(4.2)，流水冷却，放置30min;7.3.3用快
8、速滤纸过滤，用氨水(4.8)洗涤烧杯3次、沉淀4-5次，然后用水洗
