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《GBT15079.3-1994 钼精矿化学分析方法砷量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC669.284:543.06U40r中华人民共和国国家标准GBIT15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准声一甘精矿化学分析方法毛砷量的测定GB/T15079.3一94Molybdenumconcentrates-Determinationofarseniccontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿
2、中砷含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中砷含量的测定。测定范围:0.001%^-0.4肠。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.4试剂4.1
3、锌粒:直径1-3mm，含砷量不大于。.0001%.4.2氯酸钾。4.3氯化铁。4.4硝酸(pl.42g/mL),4.5硫酸(pl.84g/mL),4.6氨水(p0.90g/mL),4.7三氯甲烷。4.8硫酸(1十1),4.9酒石酸(500g/L),4.10硫酸铁按溶液(17g/L):称取17g硫酸铁按CNH4Fe(S04)2.12H}0)置于盛有lOmL硫酸(4.8)的烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL,4.11碘化钾溶液(300g/L):称取300g碘化钾溶于水中，加入2mL氢氧化钠溶液(100g/L)以水
4、稀释至1000mL，移入棕色瓶中.4.12二氯化锡(400g/L):称取400g二氯化锡溶于1000mL盐酸(1+1)中，加log锡粒，贮存于棕色瓶中。国家技术监普局1994一05一11批准1994-12一01实施GB/T15079.3一944.13乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入乙酸铅一乙酸溶液〔每100mL溶液含log乙酸铅、0.5mL乙酸(pl.05g/mL)D,2h后取出，晾干备用。4.14二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烷吸收液:称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加入485mL三氯甲烷
5、(4.7),15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。4.15氨水洗涤液:(2+98),4.16砷标准贮存溶液:称取。.1320g预先在100-105'C烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中，加入lOmL氢氧化钠溶液(100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酚酞(1g/1.)，用硫酸(4-9)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg砷。4.17砷标准溶液:移取20.OOmL砷标准贮存溶液(4.16)置于500mL容量瓶中，以水稀至刻
6、度，混匀此溶液1mL含4kg砷。5仪器5.1分光光度计。5.2砷化氢发生器(125mL)e6试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度小于。.090mm,6.2试样应在100-1050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。了分析步驻了.，试料按表1称取试样，精确至。.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。表1砷含量，%试料量，s(O.00101.0000>0.0010^-0.00400.5000>0.0040^-0.01000.2000>0.010^-0.4000.10007.2空白试验随同试料做空白试验。了
7、3测定7.3.，将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL硝酸(4.4),0.5g氯酸钾(4.2)，盖上表皿，低温溶解，蒸至体积约5mL，加入8mL硫酸(4}8),蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7-3-2用水洗涤表皿及杯壁，稀释至溶液体积约50mL，加入5mL硫酸铁按溶液(4.10),煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水(4-6)至氢氧化铁沉淀完全并过量lOmL,煮沸约5min，过滤，用热氨水洗涤液(4.15)洗涤沉淀4次。7.12.1当砷含量(0.010，用6.OmL硫酸(4-8)将沉淀溶解入砷化氢发生
8、瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释溶液体积至35mL，混匀。7.3-2.2当砷含量>0.010%,滴人3.OmL硫酸(4.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，以水洗涤d纸4次并稀释至刻度，混匀。按表2移取溶液并补加硫酸(4-8)于砷化氢发生瓶中，用水稀释至35mL,混匀。GB/'r15079.3一94表2砷含量，%移取溶液体积，.L补加硫酸(4.8)体积，.L>0.010-0.01020.00
