GBT15079.9-1994 钼精矿化学分析方法铋量的测定.pdf

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1、UDC669.284:543.06U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准亡日精矿化学分析方法宝︼秘量的测定GB/T15079.9一94Molybdenumconcentrates-Determinationofbismuthcontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中秘含量的测定方法本标准适用于钥精矿中秘含量的测定。测定范围:0.00

2、5%-2%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以硝酸、盐酸分解，以氢氧化铁共沉淀富集秘，用稀王水溶解氢氧化物，于原子吸收光谱仪波长223.lnm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂4.1硝酸(pl.42g/mL)o4.2盐酸伽1.19g/ml)。4.3氨水印0.90g/mL).4.4氨水洗涤液(2-98)，用时现配。4.5王水，用时现配。4.6王水(6十94)，用时现配。4.7三级化铁溶液(10g/L):称取5g三氯化铁(FeCI

3、,"6H,0)溶于水中，加入5mL盐酸(4.2)，以水稀释至500ml，混匀。4.8}i标准溶液:称取。.1000g金属R499.99%以上)于250mL烧杯中，盖上表皿，缓缓加入20mL硝酸(4.1)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg秘。5仪器原子吸收光谱仪，附镑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%,国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施32Gs/'r15079.9一94测量最

4、低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.5%,特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，秘的特征浓度应不大于。14pg/mL,工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。090mm;62试样应在10。一105'C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骇71试料按表1称取试样，精确至。·0001g,独立地进行两次测定，取其平均值。表1秘含量，%，试料量，9容量瓶体积,.L移取溶液体

5、积，。L0.005^0.0501.000050全量>0.050^-0.150.5000100全量>0.15-0.500.2000100全量>0.50^2.000.200010020.007-2空白试验随同试料做空白试验。73测定7.3.，将试料(7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加人15mL硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解.蒸发至3-5mL，取下，加入10mL盐酸(4.2)，加热溶解完全，蒸发至2-3mL，取下冷却。7.3.2当秘量<0.5%时，向溶液(7.3.1)加入5mL三氯化铁溶液(4.7),50mL水，煮沸，稍冷，缓慢加入氨水(4.3)至氢氧化铁沉淀完全，煮沸

6、lmin，于温热处静置10.15min。过滤，用热的氨水洗涤液(4-4)洗涤烧杯及沉淀3-4次，用热的王水(4-6)在漏斗上溶解沉淀于原烧杯中，并洗净滤纸。滤液冷却后，按表1用王水(4.6)将溶液移入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。7-3-3当秘量>0.5%时，向溶液(7-3.1)加入5mL王水(4.5),20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮，冷却，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于100mL容量瓶中，加入5mL王水(4.5)，以水稀释至刻度，混匀。7-3-4将溶液(7.3.2)或溶液(7.3.3)于原子吸收光谱仪波长223.lnm处，用空气一乙炔火焰，以“零

7、”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的秘浓度。注:测量溶液(7.3.2)吸光度时，应扣除背景吸收。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL秘标准溶液(4-8),分别置于一组100mL容量瓶中，加入6mL王水(4-5)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以秘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。33GB/T15079.9一94分析结