GBT15079.11-1994 钼精矿化学分析方法铼量的测定.pdf

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1、UDC669.284:543.06U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准声口精矿化学分析方法二︼卜目株量的测定GB/T15079.11一94Molybdenumconcentrates-Determinationofrheniumcontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中锌含

2、量的测定方法本标准适用于铝精矿中锌含量的测定。测定范围:0.00100^'0.2肠。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以过氧化钠熔融。水浸出。在pH12-13的溶液中，徕与四苯肿氯盐酸盐形成的过锌酸四苯肿被三级甲烷萃取与铝分离。用6mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，被乙酸乙酷萃取，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。试剂4门过氧化钠。4.2酒石酸。4.3三城甲烷。4.4乙I

3、li乙酷。4,5盐酸(p1.19g/mL)。4.6硫酸(1+1),4.7盐酸(1+1),4.8氢氧化钠溶液(400g/L).4.9硫袄酸钾溶液(35馆/L),4.10二氯化锡溶液(200g/L):称取200g二氯化锡(SnCh·2H20)于烧杯中，加盐酸(4.7)溶解并稀释至1000mL，用时现配。4.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L),4.12四苯肿氯盐酸盐溶液(10g/L).4.13四苯肿a盐酸盐洗液:于1000mL水中加入lOmL四苯肿氯盐酸盐溶液(4.12),SmL氢氧化钠溶液(100g/L),混

4、匀。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一of实施Gs/T15D79.11一944.14乙醇溶液(2+9a).4.15锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌粉(99.99%以上)于150mL烧杯中，加20mL盐酸(4.7).5mL硝酸(1+1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100pg锌。4.16锌标准溶液:移取20.OOmL锌标准贮存溶液(4.15)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4pg徕。4.17间苯二酚品黄指示剂(

5、lg/L),仪器分光光度计。试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm.6.2试样应在10。一105'C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤了.1试料按表1称取试样，精确至。.OOOlg.独立进行两次测定，取其平均值。表1锌含量，%试样量，90.0010-0.01001.0000>0.010--0.0500.5000>0.050-0.2000.20007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7-1)置于预先盛有5~6g过氧化钠的40mL铁柑祸中，混匀后，再用约2g覆盖。于70

6、0C高温炉中熔融4^-5min取出稍冷，用水浸除柑祸外层氧化物，再置于盛有50mL乙醇溶液(4.14)的400mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净柑祸。溶液冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，按表2移取溶液于150mL烧杯中，加水稀释至体积约25mL,表2锌含量，%移取溶液体积,.L0.0010^0.010020.00>0.010^-0.10010.00>0.100-0.2005.007.3.2加人2mLEDTA溶液(4.11)，约。.3g酒石酸(4.2),摇动使之溶解。加入2滴间苯二酚品黄指示剂(4

7、.17)，用硫酸(4.6),氢氧化钠溶液(4.8)调至溶液呈橙色，加人1.OmL四苯肿氯盐酸盐溶液(4.12)，移入125mL分液漏斗中，加入8.OmL三氯甲烷(4.3)加塞振荡lmin,静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中。再向水相加入8.OmL三氯甲烷(4-3)重复萃取，合并有机相，并用lOmL四苯肿氯盐酸盐洗液(4.13)振荡洗涤有机相两次，静置分层，弃去水相。41GB/T15079.11一947.3.3向有机相加入5mL盐酸(4-7)，加塞振荡lmin。将有机相与水相一并移入150mL烧杯中，用少量盐酸(4.7)洗

8、净分液漏斗，将烧杯置于约80℃的水浴上，驱尽三氯甲烷，取下冷却至室温。用盐酸(4-7)将溶液移人25mL具塞比色管中。并用盐酸(4-7)稀释体积至15mL,7-3-4向溶液中加入1.OmL硫氰酸钾溶液(4-9)混匀。加人1.OmL二氯化锡溶液(4.10)，混匀静置20min，加入S.OOmL乙酸乙醋(4