氯化胆碱测定之原理与方法

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1、氯化胆碱测定之原理与方法大纲氯化胆碱之简介含量测定方法介绍过氯酸无水滴定法银量法凯氏定氮法四苯硼钠重量法雷氏盐重量法离子层析法简介属于水溶性维生素B群(VitaminB4)因幼畜自身尚无合成胆碱的功能，体内所需胆碱全部依赖外界供给胆碱最早于1940年由猪胆汁中被分离出来胆碱是生物体代谢的中间产物，它常以氯化物等盐的形式存在简介主要的胆碱盐有氯化胆碱(cholinechloride)、氯化琥珀胆碱(succinylcholinechloride)、溴化氨酰胆碱(hexabiscarbacholine)、氯化乙酰

2、胆碱(acetylcholinechloride)、磷酰胆碱(phosphorylcholine)、氯化氨甲酰胆碱(bethanecholchloride)等，以氯化胆碱最常做为饲料添加剂简介1mgcholinechloride=0.87mgcholine分子式：HOCH2CH2N(CH3)3ClCASNo：67-48-1分子量：139.63CAname：2-hydroxy-N,N,N-trimethylethanaminiumchloride胆碱之生理作用磷脂质(phospholipids)成份之一,增进脂

3、质传递及细胞建构合成乙酰胆碱(acetylcholine;神经传导物neurotransmitter)之前驱物(precursor)参与动物体内的甲基化反应，是重要的甲基供给体氯化胆碱之制备环氧己烷法三甲胺(trimethylamine)与环氧己烷(ethyleneoxide)反应生成液体氯化胆碱方法简单，成本低质量好，但设备要求耐酸耐腐蚀氯乙醇法三甲胺、氯乙醇(chloroethanol)与水加热反应生成晶体氯化胆碱氯化胆碱质量优劣以三甲胺残留来衡量粉末状氯化胆碱是以液体状态均匀浸渍在载体，再经干燥除水而成

4、载体种类：农产副产品：小麦麸皮、玉米芯粉、玉米杆粉、稻壳粉、花生壳粉、薯类淀粉渣天然矿物：沸土、膨泣土、海泡石、膨化珍珠岩人工合成化合物：二氧化硅、水合硅酸氯化胆碱对其他维生素有破坏作用，特别是有金属元素存在时，对VitaminA、D、K的破坏较快，因此在复方制剂中不建议加入胆碱添加氯化胆碱后之补助饲料应尽快使用氯化胆碱含量测定过氯酸无水滴定法氯化胆碱与醋酸汞反应，氯化胆碱转化为醋酸盐和难电离的氯化汞，在醋酸中以高氯酸对生成的醋酸盐进行滴定称取80℃下干燥3h的样品0.7g于250mL三角瓶中，加40mL甲醇

5、，充分摇动30min后过滤，再分别用20mL、15mL、15mL甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，以20mL冰醋酸溶解后，加2mL醋酸酐，10mL醋酸汞和两滴结晶紫指示剂，用0.1M过氯酸溶液滴定至蓝色，同时做空白X＝（V－V0）C×0.1396/M×100C:高氯酸标准溶液实际浓度(M)V:消耗高氯酸标准溶液体积(ml)V0:空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(ml)M:检品质量(g)0.1396:氯化胆碱莫耳质量(g/mmol)银量法分析检品中氯含量来确定氯化胆碱的含量称取0.5g样品于2

6、50mL定量瓶中，加50mL水摇匀后，加0.5mL铬酸钾，用0.1M硝酸银溶液滴定至砖红色，同时做空白Ｘ＝C（V－V0）×0.1396/（M×50/100）×100C:硝酸银标准溶液的实际浓度(M)V:消耗硝酸银标准溶液体积(ml)V0:空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(ml)M:检品质量(g)0.1396:氯化胆碱莫耳质量(g/mmol)凯氏定氮法称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中，用水冲洗10次左右，取出滤纸烘干，以凯氏定氮法测定含氮量N1，同时称0.5g～0.6g直接测定含氮量N2。氯化胆碱含量=

7、（N2-N1）/10.03×100%四苯硼钠(Sodiumtetraphenylboron)重量法称取样品约1g于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取滤液10mL于100mL烧杯中，加20mL水，一滴AlCl3三氯化铝（10％），20mL四苯硼钠（四苯硼钠C24H20BNa2g加水溶解稀释至100mL，加2滴0.5MNaOH摇匀放置24h，过滤，可保存5天），不断振摇30min，用预先烘干称重坩埚过滤，水洗烧杯4次，每次10mL左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入

8、干燥器内冷却，称重。氯化胆碱含量=[沉淀质量(g)×0.3298×100]/样品质量(g)×101g沉淀=0.3298g氯化胆碱。雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵;Reineckesalt)重量法试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应，形成结晶沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量W2＝［(m2-m1)/m］×10×0.33045×100m2:沉淀(g)m1:空白试验沉淀(g)m:检品(g)0.33