气相色谱分析法方惠群

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1、第十二章 气相色谱分析法一、气相色谱仪gaschromatographicinstruments二、气相色谱仪流程processofgaschromatograph三、气相色谱主要部件mainassemblyofgaschromatograph第一节 气相色谱仪gaschromatographicanalysis,GCgaschromatographicinstruments2021/10/5一、气相色谱仪器gaschromatographicinstruments2021/10/5气相色谱仪器2021/10/5气相色谱仪器2021/10/5二、气相色谱结构流程pro

2、cessofgaschromatograph1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统2021/10/5结构流程2021/10/5三、气相色谱仪主要部件mainassemblyofgaschromatograph1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀

3、,控制载气流速恒定。2021/10/52.进样装置进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;2021/10/5液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。2021/10/53.色谱柱(分离柱)色谱柱:色谱仪的核心部件。柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料:粒度为60-80

4、或80-100目的色谱固定相。液-固色谱:固体吸附剂液-液色谱:担体+固定液柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。2021/10/54.检测系统色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;检测器:广普型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;有关检测器原理、结构见第三节。2021/10/55.温

5、度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;2021/10/5第十二章 气相色谱分析法一、气固色谱固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph二、气液色谱固定相stationaryphasesingas-liquidchromatograph第二节 气相色谱固定相gaschromatograp

6、hicanalysis,GCstationaryphasesingaschromatograph2021/10/5一、气固色谱固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph1.种类(1)活性炭有较大的比表面积,吸附性较强。(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。2021/10/5气固色谱固定相(

7、4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球(GDX系列)新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。2021/10/52.气固色谱固定相的特点(1)性能与制备和活化条件有很大关系;(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;(3)种类有限,能分

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