有机分离与结构分析

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1、实验室常用分离技术原理及操作一、蒸馏法原理：挥发度种类1.简单蒸馏2.共沸蒸馏（恒沸蒸馏）3.减压蒸馏（真空蒸馏）4.水蒸气蒸馏5.精密蒸馏（分馏）简单蒸馏Distillation（一）基本原理?蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，使成为蒸气状态，并将其冷凝为液体的操作过程。（气化过程＋冷凝过程）?纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的；若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的进行不断上升。发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程中

2、一直在改变。应用：1.分离液体混合物（沸点相差至少30℃以上）；2.提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发的杂质；把挥发性液体与不挥发的物质分离开；3.回收溶剂或者浓缩溶液。?*共沸蒸馏?根据蒸馏曲线可知，混合组分在一定温度下形成的共沸混合物是不能利用常压蒸馏的方法将其各个分开－－因为在共沸混合物中，与液体平衡的蒸气组分与液体本身组成相同。因此，可以采用在物料体系中加入共沸剂，使之与一个或几个待分离成分形成具有最低（或最高）共沸点的共沸物，使需要分离的化合物间的相对挥发度增大以达到分离目的。应用：1.除去溶剂中的水分；2.

3、除去反应过程中生成的水使反应向有利于生成产物方向移动；3.分离、精制各种物质。（二）简单蒸馏装置及操作蒸馏装置普通蒸馏装置ABCB.空气冷凝蒸馏装置C.简单蒸馏装置2.蒸馏操作（1）温度计测量度要高于沸点10－20℃，不宜高出太多。范围越大，精度越差。温度计位置*（2）蒸馏瓶：液体在蒸馏瓶中的量不应超过其体积2/3，使沸腾的面积足够大。若超出，沸腾液体雾滴易被蒸汽带到接收系统，沸腾强烈时，液体可冲出。蒸馏之前加沸石防暴沸。（3）冷凝管：直形冷凝管与空气冷凝管最为普遍。?bp.<150℃蒸馏时，选用直形冷凝管。直形冷凝管

4、长短决定于蒸馏液体的沸点：bp越低，蒸汽不易冷凝，故需长冷凝管。bp.越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管；?bp.>150℃考虑用空气冷凝管，因为蒸汽温度较高，遇冷循环水往往发生炸裂。（4）加热浴：有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热而用加热浴：?低温时（<85℃），水浴，水蒸气浴?85－200℃油浴（石蜡）?>200℃硅油浴，?石墨浴（导热性好)?沙浴，电热套?加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度一般最高不能高于沸点30℃，沸点很高的情况下，也不能超过40℃。?加热浴温度过高：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气

5、压，烧瓶炸裂，造成事故；被蒸馏物过热分解。（5）蒸馏速度：?每秒一滴的蒸出速度是合适的。?蒸馏乙醚等低沸点的有机溶剂时，特别注意蒸馏速度不能太快，否则冷凝管不能将乙醚全部冷凝下来。同时应在冷凝管下端带支管的接受管的侧口处连接一橡皮管，使其导入流动的水中，以便挥发的乙醚蒸气带走。（6）若已无馏出液蒸出，应停止蒸馏。既使蒸馏液中杂质很少，也不能蒸干，以防意外事故。（7）蒸馏完毕，先停火，再停止通水，最后拆卸仪器。（8）其他注意事项蒸馏前，被蒸馏物的性质应作尽可能多的了解。沸点范围，有无爆炸因素；有毒物蒸馏，在通风厨中进行?

6、真空（减压）蒸馏VacuumDistillation高沸点的化合物蒸馏时，可用减压蒸馏，以降低沸点，减少分解和增加蒸馏效果。（一）减压蒸馏的原理:?液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而降低，因此，降低压力，可降低液体的沸点。这种在降低压力下进行的蒸馏的操作为减压蒸馏。?液体沸点与压力的关系可以由以下公式近似表示：?logP=A+B/T?（P----蒸汽压，T----绝对温度，A、B常数）实际上许多物质的沸点变化并不如此，这是由物质的理化性质--主要是分子在液体中缔和程度决定的。故在减压蒸馏时，常常参考用“压力-

7、温度”表来估计一个化合物的沸点和压力的关系。*真空度的划分?所谓真空只是相对真空，我们把任何压力较常压为低的气态空间称之为真空。因此真空在程度上有很大的差别。为了应用方便，常常把不同程度的真空划分成几个等级：（1）低真空(气压760一10mmHg，101—1.33kPa)?一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、泵中水流速率及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受水的蒸气压力所限制。（2）中度真空(气压l0—10-3mmHg，133—0.133×l0-3kPa)?可用油泵获得，最高～0.001mmHg(0.13

8、3×10-3kPa)左右。（3）高真空(10-3—10-8mmHg,0.133×10-3-0.133×10—8kPa)?在实验室获得高真空主要用扩散泵（二）减压蒸馏装置及操作:1.装置由A,B,C,D四部分组成。A：蒸馏装置B:安全保护装置C：测压装置D：真空装置A.蒸馏装置－克莱森蒸馏头，蒸馏瓶，温度计，毛细管，冷凝管，接引管，