有机物提纯与分离

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1、有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案（研究生使用）2000-051有机化合物分离与提纯技术提取沉淀除杂减压蒸馏减压蒸馏萃取除杂萃取除杂减压蒸馏溶解普通蒸馏结晶重结晶干燥2000-052有机化合物分离与提纯技术萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应精馏,色谱2000-053有机化合物分离与提纯技术小结有机化合物的分离纯化常常是多种分离技术的综合应用.制定有机化合物分离纯化方案的基础是:★了解处理对象（植物材料、动物材料及反应液等）的物质组成及各物质理化性质。★尽可能了解目标物（被分离

2、物质）的化学结构及其理化学性质，拥有目标物可靠的检测方法。★了解各种分离技术的原理、应用范围和优缺点★掌握有机物纯度的鉴定方法。2000-054有机化合物分离与提纯技术主要有机化合物的分离纯化技术萃取技术液—液萃取技术液—固萃取技术结晶与重结晶技术色谱技术纸色谱薄层色谱柱色谱蒸馏与精馏技术普通蒸馏减压蒸馏精馏干燥技术纯度分析技术2000-055有机化合物分离与提纯技术一、有机实验常用玻璃仪器2000-056有机化合物分离与提纯技术二、有机物的干燥技术广义的干燥是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如

3、水、有机溶剂等）的过程。狭义的干燥是指从目标物中除去水的过程。化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。1．固体样品的干燥如果固体样品含有的液体是易挥发溶剂且样品属于非吸湿性时，可以减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速干燥即可。如果样品是吸湿性的，且在受热后易分解，通常用干燥器或真空干燥器干燥。如果样品易吸湿，但在较高温度下稳定不分解时，则可用恒温干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。如果不宜用干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶剂加热干燥（图1—14）。量大时，可用真

4、空恒温干燥箱在低温度下干燥。2000-057有机化合物分离与提纯技术图1—14真空恒温干燥枪1—盛溶剂烧瓶2—样品管3—干燥剂4—接泵活塞5—盛样品的瓷盘2000-058有机化合物分离与提纯技术表1—3干燥器中常用干燥剂*真空干燥箱中不宜用浓硫酸。普通干燥器用浓硫酸（比重1.84），每1000mL硫酸含18克硫酸钡。当硫酸浓度下降至93%时，即有针状结晶（BaSO4·2H2SO4·H2O）析出，再降至84%时，结晶变得很细，此时应更换。2000-059有机化合物分离与提纯技术2．气体的干燥主要是干燥一些有机气体和反

5、应用到的无机气体,通常是让气体通过装有各种干燥剂的容器(如干燥管、干燥塔、U形管等)经干燥剂的脱水作用而获得干燥的气体。常用于气体干燥的干燥剂种类及使用范围见表1—4。2000-0510有机化合物分离与提纯技术3．液体的干燥液体样品的干燥主要有共沸法除水和干燥剂脱水法两种。共沸法除水的原理是，不与水相溶的溶剂可以和水形成共沸物，且其沸点比液体样品的沸点低，通过共沸蒸馏，样品中的水份首先被溶剂带走，最后剩下无水样品。工业上制备无水乙醇就是利用乙醇（18.5%）、水(7.4%)、苯(74.1%)能组成三元共沸物，在95

6、%工业乙醇中，加入一定量的苯进行共沸蒸馏，先蒸出三元共沸物，后再蒸出苯和乙醇的二元共沸物，最后升高温度蒸出无水乙醇。这就是市售无水乙醇含有微量苯的原因。实验室最常用的共沸蒸馏的溶剂是苯和甲苯。2000-0511有机化合物分离与提纯技术利用干燥剂干燥液体样品，主要是将适量干燥剂投入液体样品中，旋摇或振摇，促进干燥剂与水作用或结合，达到脱水干燥的目的。放置一段时间（几十分钟到数小时）滤出干燥剂，再蒸馏便可得到无水样品。常用的干燥剂及其使用范围见表1—6。2000-0512有机化合物分离与提纯技术4．干燥剂的脱水作用（1

7、）吸附作用硅胶、氧化铝、分子筛等多孔性干燥剂的脱水作用，主要是通过吸附作用脱水。吸水物经加热失水又可活化再生。（2）与水可逆地结合生成水合物Na2SO4、MgSO4、CaCl2、CaSO4、H2SO4、固体KOH、NaOH、K2CO3等属于这一类型。例如：MgSO4+nH2O=MgSO4·nH2O（n=1，2，3，4，5，6，7）Na2SO4+nH2O=Na2SO4·nH2O（n=7，10）CaCl2+nH2O=CaCl2·nH2O（n=1，2，6）H2SO4+H2O=H3+OHSO4-这类干燥剂吸水是可逆的。由于

8、平衡的存在，干燥也需要静置一定时间。2000-0513有机化合物分离与提纯技术（3）与水反应生成新的化合物P2O5、CaO、Na属于此类型。它们的脱水作用是通过与水发生不可逆反应，生成新的化合物，例如：CaO+H2O→Ca(OH)2Na+H2O→NaOH+1/2H2↑P2O5+3H2O→2H3PO42000-0514有机化合物分离与提纯技术2000-0515