《有机物的分离与提纯》

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1、第四节　研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时　有机物的分离与提纯学习目标初步了解研究有机化合物的一般步骤；初步学会分离、提纯有机物的常规方法(蒸馏法、重结晶法、萃取分液法)思维激活发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。发酵液中乙醇的质量分数约为6%～10%，工业酒精的质量分数为95%。你知道工业上是如何从发醇液中提纯制取95%的工业酒精吗？自学导引分离、提纯研究有机化合物一般要经过以下几个基本步骤：分离、提纯→元素定量分析→测定相对分子质量→波谱分析实验式分子式结构式1．蒸馏蒸

2、馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差大于30℃)。一、蒸馏1．实验装置图(如右图)2．实验(含有杂质的工业乙醇的蒸馏)注意事项(1)安装顺序：安装蒸馏仪器时要注意先从蒸馏烧瓶装起，根据加热器的高低确定蒸馏烧瓶的位置，然后再接水冷凝管、尾接管、接受器(锥形瓶)，即“自下而上”、“先左后右”。拆卸蒸馏装置时顺序相反，即“先右后左”。(2)加入几片碎瓷片，防止液体暴沸。(3)加入工业乙醇的量应占蒸馏烧瓶容积的～，一般为宜。(4)温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处

3、。(5)冷凝管中的冷却水应从下口进，上口出。(6)收集到的馏出物叫馏分，它只是某一温度范围内的蒸馏产物，仍然含有少量杂质。2．重结晶重结晶是提纯固态有机物的常用方法。适用条件：①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去。②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，在冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。实验装置与操作步骤加热溶解→趁热过滤→冷却结晶二、重结晶1．重结晶可以使不纯净的物质纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。2．重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是

4、可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。4．溶剂的用量不能太大，如果太大，析出时留在溶剂中的物质会增加。应将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液。5．多次重结晶得到物质的纯度更高。【实验】苯甲酸的重结晶步骤：高温溶解、趁热过滤、冷却结晶。将1g粗苯甲酸加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后再加入少量蒸馏水。然后使用短颈玻璃漏斗趁

5、热将溶液过滤到另一个100mL的烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。【探究】在苯甲酸重结晶的实验中，温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，结晶时的温度是不是越低越好？提示：冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂(水)也会结晶，给实验操作带来麻烦。3．萃取与分液(1)萃取包括液－液萃取和固－液萃取。液－液萃取的原理是：利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的过程。固－液萃

6、取的原理是：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(2)分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。如下图所示：(3)操作方法：①混合振荡；②静置分层；③分液。三、萃取1．液－液萃取是分离、提纯有机物常用的方法，一般是用有机溶剂从水中萃取有机物。①常用的仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台。②操作：加萃取剂后充分振荡，放到铁架台的铁圈上静止分层后，先打开分液漏斗上端活塞，再打开下端的旋塞，从下口将下层液体放出，并及时关闭旋塞(以防上层液体进入下层液体)，上层液体从上口倒出。2．选用萃取剂的原则：①和原溶液中溶剂互

7、不相溶；②溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度；③萃取剂与被萃取的物质要易于分离。4．色谱法原理：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物，这种方法就是色谱法。常用吸附剂：碳酸钙、硅胶、氯化铝、活性炭等。