咖啡因工艺流程简述

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1、2.3.1咖啡因生产2.3.1.1工艺流程简述⑴二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲脲，将二甲脲转入二甲脲储罐。⑵中和、氰化工艺过程将一定量的碳酸钠和216L一次水加入溶解罐内，将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中，调整PH值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内，在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化，当温度升到50～60℃时，打开降温水，控制突沸温

2、度在115～120℃，反应后将氰化料液迅速降温至45℃以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用。⑶缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度合格后，加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到98～100℃时，开真空减压蒸缩合酸，当缩合温度不再上升，缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。⑷环合、亚化工艺过程用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温后，均匀加入液碱，调节PH值到9.2～9.4，开气升温、保温、冷却，抽入亚硝酸钠水溶液，交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至

3、二甲NAU打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。⑸还原工艺过程向还原罐内预加触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在一定真空度下，用N2、H2分别置换，然后升温到37～39℃，开搅拌开始加氢反应待反应结束后，用氮气在0.15MPa的压力下，将物料压入分离罐，加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70～75℃下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化。⑹酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积，温升到80℃时加入甲酸，生成二甲FAU，用酰化罐降温水，使二甲FAU料液降温，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温

4、结晶罐，降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。⑺甲化工艺过程向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力不超过0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。⑻精制工艺过程将二次精制母液按计划量加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温，待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调PH值，再加入高锰酸钾，将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。将纯化水加入二次溶解罐内，进行二次精制

5、。经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到25℃以下，经离心机离心分离，取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。⑼粉碎、干燥、包装将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分在0.5％以下，内销品在8.5％以下。成品装桶入库。2.3.1.2咖啡因生产化学反应方程式⑴二甲脲合成：（NH2）2CO+2CH3NH2(CH3NH)2CO+2NH3↑尿素一甲胺二甲基脲NH3+H2ONH4OH或NH3·H2O*⑵中和反应：[中和]2CLCH2COOH+Na2CO32CLCH2COONa+CO2↑+H2O氯乙酸碳酸钠氯乙酸钠*⑶氰化反应[氰化]C

6、lCH2COONa+NaCNCNCH2COONa+NaCl氯乙酸钠氰化钠氰乙酸钠⑷酸化反应：[酸化]CNCH2COONa+HClCNCH2COOH+NaCl⑸缩合反应：[二甲脲]CNCH2COOH+(CH3NH)2COCNCH2CONCH3CH3CONHCH3+H2O(CH3OH)2O⑹环化反应：[环合]CH3NCOCH3NCOCOCH2+NaOHCOCH2+H2OCH3NHCNCH3NCNNa1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐⑺亚硝基化反应：[亚化]CH3NCOCH3NCOCOCH2+NaNO2+H2SO4COCNOHCH3NCN

7、HCH3NCNNa1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪+H2O+Na2SO4⑻还原反应：[还原]CH3NCOCH3NCO活性镍COCNOH+H2COCNH2CH3NCNHCH3NCNH21,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪⑼酰化反应：CH3NCOCH3NCOCOCNH2+HCOOHCOCNHCHO+H2OCH3NCNH2CH3NCNH31,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲⑽闭环反应：CH3NCOCH3NCONaCHCO

8、CNHCHO+NaOHCOCN+H2OCH3NCNH2CH3NCN1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪茶碱钠盐*⑾甲化反应：CH3NCONaCH3NCOCH3CHCHCOCN+(CH3)2SO4COCN+CH3NaSO4CH3NCNCH