脉冲进样方式进行全血中微量元素的测定

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1、北京东西分析仪器有限公司脉冲进样火焰原子吸收法直接测定人体全血中的镁锌铜铁钙摘要：采用一种微量脉冲进样器，利用其能控制进样时间来采集样品量进样的方式，在火焰原子吸收法测定全血中的5种微量元素，此方法分析速度快，灵敏度高，样品消耗量少。而且有别与其他脉冲进样装置，进样体积准确，操作简便易于控制。不仅用于全血微量测试，而且对于其它需要微量进样测试均适用，通用性强。通过实验探讨了进样体积，提升量的等影响因素，对于全血测定镁锌铜铁钙的回收率分别为105.91%、107.52%、100.25%、97.28%

2、、107.63%。相对标准偏差分别为1.70%、2.04%、3.80%、3.71%、2.83%。关键词脉冲进样器，火焰原子吸收光谱法，人体全血，镁、锌、铜、铁、钙。概要人体中的微量元素与健康具有密切的关系，血液中微量元素含量指标能及时反映人体健康水平，测定其含量能够为疾病临床诊断，治疗提供科学准确的信息，在生命科学中具有重要意义。本法是采用东西分析仪器公司的专用全血稀释液直接稀释人体全血，利用东西分析仪器公司生产的脉冲进样器直接在原子吸收光谱仪上测定分析，其优点在于直接稀释血液，免去了样品消化处理

3、过程减少操作过程和试剂的消耗，取样体积少，减少病人抽血时的疼痛，分析测定快速，准确，灵敏度高。仪器与试剂仪器及设备AA7003M原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器公司），Cu、Zn、Fe、Mg、Ca五元素复合空心阴极灯（北京有色金属研究院）。无油空气压缩机（0—0.6Mpa），5—50ul可调微量吸液器，脉冲进样器（北京东西分析仪器公司）。试剂全血分析专用五元素混合标液及全血稀释剂（北京东西分析仪器有限公司）。硝酸（GR），水为去离子水（电阻率在10兆欧以上），酒精（GR），脱脂棉。脉冲进样器装

4、置：脉冲进样器：一根长40cm的硅橡胶管（内径0.8mm）和一根长10cm的聚乙烯管（内径为0.5mm）直接连接即可，10cm的细管的另一端与雾化器连接。通过利用电磁阀通断时间长短来控制进样量分析，采用峰高法或峰面积法采集数据的方式。控制方式为软件设定开阀时间进行充样，充样完毕自动关断阀门，接着点击采样键，开阀进样完成测定的分析。脉冲进样管长度实验1北京东西分析仪器有限公司用0.15mg/L铜标准溶液使用进样管长度依次是20，30，40，50cm进行测定溶液的吸光度值（每一个长度平行测定了7次取其

5、平均值），其吸光度值随长度的增加而增大。当长度达40cm时值最大，50cm时开始减小，因此通过实验选定进样管长度为40cm。提升速率实验通过实验条件的选择，提升速度6—7ml/min，在此条件下与常量进样的标准曲线斜率基本相同，灵敏度相对接近。其精密度和线性范围满足测定人血中五种元素的分析要求。且测定这五种元素一次总消耗样品量在700ul左右，而我们的样品溶液为1.2ml满足血液中微量元素进样测试的要求。没有选择更高的提升量，均是基于以上的实际情况而确定的。五元素分析测试条件表1元素提升量脉冲进样

6、时间（S）采样时间（S）Zn1Mg0.3Cu6---7ml/min26Fe0.3Ca2五元素混合标液浓度表22北京东西分析仪器有限公司标样元号0123素铜(mg/L)0.000.050.100.15锌(mg/L)0.000.100.250.40铁(mg/L)0.005.015.025.0镁(mg/L)0.000.501.002.00钙(mg/L)0.001.002.003.00样品的采集与处理：[2]将被采血者手指末梢部先用75%的酒精棉球消毒，后用0.1%HNO3棉球擦拭，用一次性刺血针针刺，并

7、擦掉第一滴血，然后用一次性医用定量玻璃管吸取40uL手指末梢血，加入装有1.16ml稀释剂的一次性小离心管中，稀释30倍，轻轻摇匀，备用。仪器测试基本条件：表3元素铜（Cu）锌(Zn)钙（Ca）镁(Mg)铁(Fe)波长（nm）324.7213.9422.7285.2248.3狭缝（nm）0.20.20.20.20.2空气压力（Mpa）0.30.30.30.30.3燃气流量（l/min）1.41.41.41.41.4火焰高度（mm）77777定量方法峰高峰高峰高峰高峰高校准曲线一次不过零同Cu同Cu

8、同Cu同Cu校正曲线测定3北京东西分析仪器有限公司在上述实验条件下进行测试，标准曲线线性良好，曲线的相关系数r值均在0.997以上。CuZnFeCaMg方法准确度及精密度因缺少全血标样，本实验采用与常规法FAAS互相检验，以及测定样品的加标回收率来考核方法的准确度。本法与常规FAAS测定全血锌结果比较xs（mg/L）（此测量值为稀释30倍后的实测浓度）表4方法xstp本法0.2672，0.2784，0.2720，0.2692，0.27560.2734±0.00680.2652，