人血中11种微量元素的icp-ms测定方法研究

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1、人血中11种微量元素的ICP-MS测定方法研宄于伯清翁幼武(乌兽木齐市中医医院新疆乌魯木齐830000)【摘要】建立了微波消化、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人血样品中Pb、Al、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Se、Cu、Sr、Coll种元素含量的方法，对影响测定结果的因素进行了讨论和优化，回收率90.80〜117.10%。对血铅标准样品分析的结果与所给参考值一致。方法所测元素的检出限满足样品分析要求。木方法具有灵敏度高，基体干扰小，简便快速，结果可靠的优点。【关键词】ICP-MS微量元素微波消解【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】2095-

2、1752(2012)20-0065-02血中微量元素的测定常釆用原子吸收法，原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素，而且易受到机体干扰的影响。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素/口.若不进行富集，其检岀限无法满足血中重金属元素含量测定的要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点，在微量元素分析领域占有重要地位。血液样木中含有较多的有机物，测定过程干扰较为严重，且对仪器长期稳定性有影响，需要对血样进行处理后再上机测定。不合理的样品制备方法，会导致消解过程中的试剂污染和易

3、挥发元素的挥发损失［1］。有研究表明［2］直接稀释法不能够完全消除基体干扰。恒温水浴加热或电热板加热酸解法［3］试剂用量大,容易造成污染和易挥发组分的损失,且一次处理的样品量少、用时长。微波消解技术［4、5】不仅可以在高温高压下迅速破坏血样中的有机物，节约时间，而且系统密闭不易引入杂质，还可以有效防止易挥发组分的损失。木文用HNO2-H2O2微波消解ICP-MS法对全血样品进行多元素同时测定，优化了微波消解条件、消解试剂的加入方法和用量，缩短了样品制备时间，分析结果的精密度和准确度满足分析要求。1材料与方法1.1材料仪器：电感稱合等离子体质谱PerkinElmerSciexD

4、RCII；微波消解仪Mars5、消解罐HP500CEM公司；M川iporeElix/RiosMHIi-Q纯水系统。试剂：硝酸HNO3GR（西安化学试剂厂）；过氧化氢H2O2GR（国药集团化学试剂有限公司）；实验用纯水电阻率≥18.2MΩ。样品来源：由乌鲁木齐市中医医院检验科提供。标准血样由美国疾控中心CDC提供。1.2方法1.2.1样品消解本文采用的是HNO3-H2O2消化体系，程序升温，以表1条件消解。准确量取全血lml于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸3mL,过氧化氢5mL,加盖密封后于微波消解仪中。消化后得到的溶液澄清透明，超纯水定容到100mL待测。同吋

5、制备空白待测液。表1微波消解条件1.2.2仪器工作参数1.2.2.1雾化气（载气）流速的确定从雾化流速与检测信号强度的关系（图1）来看，当流速为0.955Lmin吋所得信号强度最高，分析灵敏度最大。但此吋另一与气体流速有关的指标一氧化物含量（CeO/Ce）略大于3.0%,将流速降为0.94L?min-1后,CeO/Ce比可降至3.0%以下,符合仪器操作手册所列要求，同吋能维持较高的信号强度。1.2.2.2仪器其他参数采用PE公司标准溶液（元素含量μg?L-l），由仪器自动优化程序（SmartTune）完成。详见表2。表2仪器工作参数2结果与讨论2.1元素测定质量数的选择

6、使用TotalQuantMethods方法：取实际待测样品，设定扫描范围26-79,81-210。选择各元素干扰少的同位素质量作为分析线。结果列于表3表3检测限和冋收率2.2标准曲线以10mg?L-1标准溶液（PEMulti-elementStd3）分别配制含0.10、0.5、1.0、5.0、10.0μg?L-l的1%HNO3系列溶液，在所定条件下使用ICP-MS仪测定各溶液的强度。以浓度对各标准溶液的强度值作线性冋归分析,所有元素冋归后的相关系数（r）均大于0.99,大部分元素的冋归系数大于0.999（结果见表3）2.3检出限对空白和样品进行了3次的测定,检出限列于表

7、3,除Ba外,其余元素的3倍检测限均低于lμg?L-l。2.4精密度及冋收率取待测血样12份，6份做本底，6份按表3中的量加入元素标液，测定并计算回收率（结果见表3），11种元素的回收率介于90.80〜117.10%,除元素Se的RSD值大于20%外，其余10种元素RSD值均小于20%。2.5标样分析为了考察本方法的准确度，以相同条件分析了美国疾控中心（CDC）提供的4个血铅标样。两次结果（见表4）与血铅标样参考值基本一致。由于缺少其他元素定值的标样，未能做其他元素的标样对比。表4标准样品测定结果