气相色谱电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

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1、万方数据2009年3月色谱V01．27No．2March2009ChineseJournalofChromatography169—175建厘门361005摘要：开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱．电子轰击离子源质谱(GC—El／MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件，样品经正己烷一丙酮(体积比为l：1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷一正己烷(体积比为95：5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后，以磷酸

2、三苯酯(TPP)为内标物，采用GC—El／MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20，50，100斗g／kg时，加标回收率为70％一110％，相对标准偏差在2％一8％之间；除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1．85，I．74与2．54“∥kg外，其余的26种农药的LOD均小于0．8斗g／kg；线性范围为5．0—500．0¨∥kg，相关系数都大于等于0．9994。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。关键词：气相色谱一

3、电子轰击离子源质谱；有机磷；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；烟草中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000—871．3(2009)02-0169—07栏目类别：研究论文爹Determinationof29pesticideresiduesintobacco墨}薹》bygaschromatography—electronimpact{爹ionizationmassspectrometryl爹≥#ZOUXimei，LINZhuguang‘，PENGShunti，CHENZhaobin；l；(Depa

4、rtmentofChemistrynndtheKeyLaboratoryofAnalytical嫩档盯龇MinistryofEducation，Collegeofl蕤囊㈣。。∞氨编∽。。，㈨《銎§雠豁妇掣射瓣ChemicalEngineering，XiamenUniversity，Xiame-a361005，China匕《㈨‰㈣燃躺Abstract：Amethodwasdevelopedforrapiddeterminationof29pesticideresiduesiIItobaccobasedon

5、gaschromatographycoupledwithelectronimpactionizationmassspectrometricdetection(GC-EVMS)．Aftertheoptimizationofdifferentparameters，suchastheextractionsolvent，elutionsolvent，purificant，pesticideswereextractedfromtobaccowithhexane·acetone(1：1，v／v)iIIanultra

6、sonicbath，cleaned—uponacolumn，packedwithFlorisflandneutralalumina，elutedwithdichloromethane·hexane(95：5，v／v)，andthendeterminedbyGC—EL／MSintheselectedionmonitoringmode(SIM)withtriphenylphosphate(TPP)asinter-nalstandard．Therecoverieswereperformedat20，50and

7、100¨g／kgfortificationlevelsforeachpesticide，andtherecoveriesrangedfrom70％to110％withtherelativestandarddevia-tionsbetween2％and8％．Thedetectionlimitswerelessthan0．8斗g／kgfor26pesticidesexceptforthefenpropathrin，deltamethrinandpermethrin．ThemethodWaslinearove

8、rtherangeof5．0—500．0斗g／kgwiththecorrelationcoefficientsbetween0．9994to0．9999．ThemethodwassuccessfuHyappfiedtotheanalysisofthesepesticidesintobacco．Keywords：gaschromatography—electronimpactionizationmassspectrometry(GC—EL／M