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1、气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留食用菌◎2011.18(1):63469文章编号:1005—9873(2011)01—0063—07气相色谱一质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留白冰,董茂锋,邢增涛,赵晓燕(上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海201403)摘要:用气相色谱一质谱法对双孢蘑菇(Asaricusbisporus)和香菇(Lentinulaedodes)中67种农药进行检测.样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱一质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保
2、留时间定性定量测定67种农药.在添加农药标准品浓度为0.05,0.10和0.25mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%～120%之间,检出限在0.01～O.5ug/kg之间.关键词:气相色谱一质谱;检测;农药残留;食用菌相对于传统的农药检测方法,农药多残留分析技术以其快速,简便,监测项目范围广的特点已成为今后农药残留量检测的一个发展方向.发达国家在这方面已有了一定的研究,推出了多种前处理技术,主要有:加速溶剂萃取技术(acceleratedsolventextraction,ASE),超临界流体萃取(supercri
3、ticalfluidextraction,SFE),微波辅助萃取(microwave.assistedextraction,MAE),膜萃取技术(membraneextraction,ME),固相萃取(solidphaseextraction,SPE),胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)等l_J.].对应这些技术相继出现了一系列公认的标准分析方法,主要有美国分析化学协会方法,美国环保署方法,美国食品和药品监督管理局方法,美国加州食品与农业部分析化学方法,食品法典委员会方法,联合国粮农组
4、织和世界卫生组织方法,欧盟委员会方法,加拿大和日本等国家注册和颁布的标准方法[3].我国食品中农药残留检测技术发展也很快,现行的国标方法为气相色谱一质谱和液相色谱.串联质谱法,可对水果,蔬菜,粮谷,动物肌肉,蜂蜜,果汁和果酒等食品进行全面的农残检测,涉及644种农药-7],但是我国现阶段尚无针对食用菌中农药残留的检测方法,一般都参考蔬菜中的方法进行检测.食用菌相对蔬菜来说,基质较为复杂,它既含有脂肪,又含有多糖,蛋白质等成分,前处理较为困难.固相萃取(SPE)技术采用选择性吸附,选择性洗脱方式对样品进行富集,分离,适用范围广,
5、条件温和,操作简单,回收率高,克服了乳化现象.笔者基于SPE技术尝试用氨基柱净化新鲜双孢蘑菇(Agaricusbisporus)和香菇(Lentinulaedodes)样品,并应用于67种农药的气相色谱一质谱检测,取得了良好的效果,现将试验结果报道如下.1材料与方法1.1材料新鲜双孢蘑菇(A.bisporus)与香菇(L.edodes)子实体购于上海江桥农产品批发市场.1.2主要仪器与试剂Agilent7890—5975气质联用仪(EI源,美国安捷伦),工作站:DataAnalysis;Supelco固相萃取装置(Supelc
6、o公司);CleanertNH2-SPE氨基柱,容积6mL,填充物500mg(艾杰尔公司);甲苯,乙腈(色谱纯,DIKMA公司).其它试剂均为分析纯,所有用水均为超纯水.67种农药标准物质购置于DIKMA公司,纯度≥95%.1.3样品处理提取:将新鲜香菇和双孢蘑菇子实体样品用搅拌机制成浆状备用,然后称取2Og试样(精确到0.01g)于100mL具塞三角瓶中,加入40mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后,抽滤至收稿日期:2010—07—28原稿;2010—11—23修改稿基金项目:上海市技术标准专项(编号:08DzO50400
7、O)的部分研究内容作者简介:白冰(1977一),男,2005年毕业于南京农业大学土壤学专业,硕士,助理研究员,主要从事农药残留检测方面的研究.本文通讯作者E-mail:sissel一1234567@hotmail,corn64食用菌第18卷100mL具塞量筒中,加入5g氯化钠振荡,静置,取有机层10mL,在4O℃以下旋转蒸干,残留物中加入2mL乙腈与甲苯的混合液(体积比3:1)溶解,备用.净化:将氨基柱中注入5mL乙腈与甲苯的混合溶液,舍弃流出液.将提取液加入氨基柱,用50mL鸡心瓶接收洗脱液,再用25mL乙腈与甲苯的混合液冲
8、洗烧杯后淋洗固相萃取柱.将盛有洗脱液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪(<50℃)上旋转蒸发至少于5mL,用乙腈定容至5.0mL,混匀后用孔径为0.2mm滤膜过滤,待测.1.4标准溶液配制分别称取20～40mg(精确至0.1mg)各农药标准物于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,根
