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1、第36卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2008年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry663~667气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留111112*1沈伟健徐锦忠赵增运丁涛蒋原储晓刚沈崇钰12(江苏出入境检验检疫局食品实验室,南京210001)(中国检验检疫科学研究院,北京100025)摘要建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定
2、,外标法定量。11种除草剂在10~200Lg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1Lg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40Lg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD[10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。关键词气相色谱-负化学离子源质谱联用,选择离子监测,固相萃取,醚类除草剂,蔬菜1引言醚类除草剂特别是二苯醚类除草剂多为触杀型除草剂,杀草谱广。这类除草剂通常用于防治一年生杂草幼草,施药后药剂一般滞留在0~1cm土层
3、中,杂草幼芽出土时接触到药剂便被杀死。由于除草活性高,这类除草剂已经被广泛应用于防治阔叶杂草和禾本科杂草。这类除草剂虽然毒性较低,但是由于日本肯定列表已经明确规定了食品中该类农药的残留限量,比如蔬菜中乙氧氟草醚MRL值为0105mg/kg,乳氟禾草灵MRL值为0.05mg/kg等,因此建立一种能测定蔬菜中二苯醚类除草剂残留量的快速,简单,准确的检测方法是很有必要的。目前国内外对食品中二苯醚类除草剂残留量检测方法的[1~3]研究很少,而且这些方法能够检测的农药种类不多,一般只有一种,检测多种农药残留费时费力,增[4]加检验成本;检测的基质多为
4、自然水,不适合复杂体系的农药残留检测。负化学离子源被称为/软电离0,对含电负性基团的物质具有高选择性和高灵敏度,目前已经成为[5][6][7]农药残留检测较为热门的检测技术,但目前此技术主要集中于有机氯、拟除虫菊酯、有机磷等项目的研究;而二苯醚类除草剂在分子结构上都带有强电负性原子或基团(如Cl、F、CF3等)和具有较好的挥发和半挥发性,因此选用负化学离子源气相色谱-质谱法来检测可以得到较高的灵敏度。本研究建立了固相萃取-负化学离子源气相色谱-质谱技术测定蔬菜中11种醚类除草剂的残留量的方法。2实验部分2.1仪器与试剂6890N气相色谱-5
5、973Inert质谱仪(配备有化学离子源)(美国安捷伦公司);BuCHIR-200旋转蒸发仪,N-EVAPTM111氮吹仪。标准品与标准溶液为甲羧除草醚、乙氧氟草醚、乳氟禾草灵、喹氧灵、三氟硝草醚、苯草醚、除草醚、乙羧氟草醚、甲氧除草醚、氟乳醚、吡草醚,均购自Dr.EhrenstorferGmbH公司。正己烷、丙酮、乙腈均为分析纯;无水硫酸钠(分析纯,使用前650e灼烧4h);石墨化碳黑固相萃取柱,250mg@3mL;中性氧化铝(N-Al2O3)固相萃取柱,250mg@3mL。2.2标准储备液和工作液的配制标准储备液的配制:准确称取甲羧除草
6、醚、乙氧氟草醚、乳氟禾草灵、喹氧灵、三氟硝草醚、苯草醚、除草醚、乙羧氟草醚、甲氧除草醚、氟乳醚、吡草醚各10.0mg(精确到0.01mg),分别用丙酮溶解并定容至10mL,由此配制好浓度均为1.00g/L的11种醚类除草剂的单种标准储备液(冷藏保存,4e)。各取1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中,并用正己烷稀释至刻度线,配制成100mg/L混合工2007-06-23收稿;2007-11-09接受本文系国家十一五科技支撑计划课题(No.2006BAK02A08)资助项目*E-mai:lswj9722418@yahoo.com.cn664分
7、析化学第36卷作储备液,由此储备液通过逐级稀释得到1000、200、100、50、25和10Lg/L的系列混合标准工作液。2.3样品前处理2.3.1提取准确称取(5.00?0.05)g蔬菜样品于50mL离心瓶中,依次加入30mL乙腈,涡旋1min,超声10min,加入4gNaC,l再涡旋溶解后离心(2000r/min)5min,取上清液于150mL平底烧瓶中。再用20mL乙腈提取一次,合并提取液,旋转蒸发至干,加入3mL正己烷溶解,待净化。2.3.2固相萃取净化将石墨化碳黑小柱与中性氧化铝小柱通过连接头自上而下串联起来,并且安装在手动固相萃
8、取仪的真空抽滤装置上,依次用3mL丙酮、3mL正己烷活化柱子。将样品提取液上柱,再用3mL正己烷清洗瓶子并过柱,保持液滴流速为1滴/s。抽干后,用2.5mLV(正己烷)BV(丙酮
