snt 3541-2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法 气相色谱-负化学离子源-质谱法

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1、SNT3541-2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法入电善2SN/τ3541-2013本也市缸VBgDeterminatio阻ofmultipleetherherbicidessesiduesi阻foodsforexport-GC-l值S/NCImethod2013-03-01发布2013皿09-16实施华人家质民共和国发布检拴脸菇总局SN/T3541-2013自5吕本标准按照GB/丁1.1-2009给出的规则起草。本标准出国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民

2、共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人:沈伟健、柳菌、赵增运、沈崇缸、余可主、桂茜雯、吴斌、张睿。I1茹围出口食品中多种酷类除草剂残留量检测方法气相色谱皿负化学离子源m质谱法本标准规定了食品中苯脏类除草剂的气相色谱叩负化学离子源-质谱检测方法。SN/T3541-2013本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鲤鱼、猪肉、蜂蜜等12种食品中腿类除草剂残留蠢的测定和确证。2方法提要试样经正己烧饱和过的乙黯(含1%冰醋酸)提取，分散固相萃取净化，气相色谱一负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定

3、量o3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙腊:色谱纯。3.2正己炕:色谱纯。3.3丙酣:色谱纯。3.4冰醋酸。3.5元水硫酸续。3.6元水乙酸锅。3.7提取溶剂〈含1%冰醋酸的经正己烧饱和过的乙脂溶液):加10mL冰醋酸到990mL的(事先用正己烧饱和过)乙腊溶液中。3.8标准物质:三氟硝草酿CFluorodifen，CAS号:15457一05-3)、乙氧氟革酶COxyfluorfen,CAS号:42874一03甲3)、除草磁CNitrofen，CAS号;1836-75-5)、苯革隧CAcloni

4、fen,CAS号:74070-46…5)、口毗比草自隧迷迷(σPy严rafl丑lufeωn…ethy川1，CAS号:12963ω0-1凹9…9川)、喳氧灵CQl山lln∞lOxy抖fen，CAS号:124495一1刊8一7门)、氯氟草吉酿〈但Et由ho侃xy抖fen-ethy川rl，CAS号:131ω08创6…4钊2一5ω)、甲氧除草隧CChlomethoxyfen,CAS号:32861一85一1)、甲竣除草隧CBifenox,CAS号:42576-02…3)、乳氟禾草灵CLactofen，CAS号:77501…63-4)和乙

5、竣氟革隧CFluor。一glycofen-ethyl,CAS号:77501…90一7):纯度大于等于98.0%。3.9各种农药标准储备溶液:分别准确称取适量的上述标准品，用丙酣稀释配制成l.00mg/mL的单种标准储备液，4oC下保存〈有效期为12个月)。3.10混合标准储备液:分别准确移取0.5mL的上述单种标准储备液于10mL容量瓶，用丙隅稀释配制成50μg/mL的混合标准储备液，40C下保存(有效期为6个月)。3.11混合标准工作液:根据需要用丙酬稀释成适当浓度的标准工作溶液，4oC下保存(有效期为1个月)。3.12石墨

6、化炭黑填料:40μm。3.13PSACN-2氨乙基〉填料:40μmo3.14C18填料:40μmo1SN/T3541…20133.15微孔滤膜:0.45μm，有机相。4仪器和设备4.1气相色谱一质谱仪:配置负化学离子源(NCl)04.2分析天平:感量为0.1mg和0.01go4.3旋转蒸发器。4.4组织捣碎机。4.5粉碎机。4.6均质器。4.7振荡器。5试样制备与保存5.1试样制备二/.//5.1.1菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆/'/'./取代表性样品500g，将其可食何部分切碎后(升司炜赤讼涤叶在七次用

7、捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人!容器内，密闭并标明标记。It5.1.2绿茶、大米和大豆-------叮/;句句P、标记5.1./,',:-'.1l'/l标记飞/…/5.2试样的保存密问并标明密封并标明品，在密闭情室温，在大米、大豆、绿茶、蜂蜜等试样于ooC-----4oC保存;菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、龙虾仁、鲤鱼和猪肉等试样于一18oC以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1称样6.1.1大豆、龙虾仁、鲤鱼和

8、猪肉等试样称取5g试样(精确至O.01g)于250mL的具塞锥形瓶中。2SN/τ3541…20136.1.2菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆等试样称取10g试样(精确至0.01g)于250mL的具塞锥形瓶中。6.1.3大米、绿茶和蜂蜜等试样称取5g试样〈精确至0.01g)于25