《滴定分析技术》PPT课件

《《滴定分析技术》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、滴定分析技术辅导讲义北京中实国金国际实验室能力验证研究中心2010.6目标了解滴定分析法基本概念及基础理论知识；掌握各种滴定法的原理及相关知识，具备对各种滴定法标准和方法的实际操作能力；掌握滴定分析法在钢铁、冶金原辅料分析中的应用。应具备通用基础知识通用基础：具备与滴定法相关的分析化学、无机化学、有机化学的基础知识。分析测试基本操作：具备化学分析实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力。数据处理基础知识：具备数据处理和误差理论的基础知识。技术要求ATC021-1滴定分析法基础理论ATC021-2仪器设备与操作ATC021-3标准方法与应用ATC021-4数据处理内

2、容滴定分析法概述酸碱滴定法氧化还原滴定法络合滴定法电位滴定法滴定法中的误差及数据处理滴定法应用实例滴定法计算实例滴定分析法使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(通常为标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测组分的质量分数。该法主要应用于中、高含量(>1％)组分的分析，对微量成分分析来说，误差较大。滴定分析的基本概念标准溶液，已知准确浓度的试剂溶液。基准物质，能够用于直接配制或标定标准溶液的物质。标定，利用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液的操作过程。滴定，把标准溶液从滴定管中定量滴加到待

3、测溶液中的过程。一般把标准溶液称为滴定剂。反应摩尔比，在滴定分析中，被测物质与滴定剂的反应不一定是按1：1的摩尔关系进行的。对任一滴定反应：aA+bB=cC+dD，根据反应时的摩尔关系A的毫摩尔数＝a/bB的毫摩尔数，a/b是A与B反应时的摩尔比。化学计量点，当滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全时，称反应达到了化学计量点（简写为sp）。在滴定中，一般是用指示剂的颜色突变或其他方法(如电位，电导，pH计，放射性……)来指示、判断终点的到达，这个突变点叫滴定终点（简写为ep）。滴定终点与化学计量点并不一定完全重合。二者的差是造成滴定分析误差的来源之一，即滴定误差或叫终点误差。滴定

4、分析法的计算标准溶液的配制和标定滴定剂和被测物质之间的计量关系分析结果的计算酸碱滴定和氧化还原滴定，一般利用当量关系进行计算络合滴定和沉淀滴定，根据反应中的摩尔比进行计算滴定分析法的原理滴定分析是基于物质相互反应完全时，其物质的量满足一定的化学计量关系(以前称为当量定律，即在化学反应中消耗了的两种物质的当量数必须相等)。根据消耗滴定剂的量与被测物质的量满足摩尔比关系，计算被测物质的含量。滴定分析对化学反应的要求反应必须是定量进行到底(>99.9%)．即反应必须按一定的化学反应方程式进行，无其他副反应(或已有办法消除)，这是计算和确定基本单元的基础；反应应当是迅速的，或有办法(如

5、加热、改变介质，催化……)加速反应。必须有合适的指示剂或其他简单可靠的方法确定终点。主要滴定方式直接滴定法返滴定法置换滴定法间接滴定法直接滴定法直接用滴定剂滴定被测物质。适用这种方式的反应，应当完全满足上述滴定分析对化学反应的要求。如用氢氧化钠滴定溶液中的硫酸，在pH10时用EDTA直接滴定钙、镁合量等。返滴定法先加入过量的滴定剂与被测物质充分反应完全后，再用另一种滴定剂去滴定剩余(过量)的前一种滴定剂，从而达到测定的目的。用于那些反应慢或反应物是固体时的反应。例如用EDTA滴定铝，由于此反应缓慢，故通常是加入过量的EDTA，并加热以加速反应完全，然后再用锌盐(或铅盐，铜盐)返

6、滴过量的EDTA。置换滴定法对于一些不能直接滴定的物质，可以利用它与另一种物质的置换反应，置换出另一种可被滴定剂滴定的物质，再滴定这种置换产物从而达到测定的目的。例如：Ag+与EDTA的络合物不稳定，不能用EDTA直接滴定，可将含Ag+试液加到过量的Ni(CN)42-溶液中，再用EDTA滴定置换出来的与Ag+等量的Ni2+。此外，如F-释放EDTA测定铝的方法等也属此类。间接滴定法被测物质不能直接与滴定剂反应时，可另外加一种物质使之与被测物质反应，然后再用滴定法测定这一反应产物，从而达到测定的目的。如用酸碱滴定法测定高硅的氟硅酸钾法、高锰酸钾滴定法滴定草酸钙沉淀中的草酸从而测定

7、钙的方法等。滴定的主要方法酸碱滴定法氧化还原滴定法络合滴定法沉淀滴定法酸碱滴定法利用酸碱反应进行滴定分析的方法，也称中和法，是广泛应用的滴定分析方法之一。酸碱反应酸碱反应的实质：酸碱质子理论认为，酸碱反应的实质是质子转移。酸(HA)失去质子，变成它的共轭碱；碱获得质子，变成它的共轭酸，质子由酸转移给了碱。也就是说，酸碱反应是两个共轭酸碱对之间的相互作用。酸碱缓冲溶液一种能对溶液的酸度起稳定(缓冲)作用的溶液。如果向溶液中加入少量酸或碱，或者溶液中的化学反应产生了少量酸或碱，或者将溶液稍加稀释